Способ получения сложных удобрений из фосфатных руд
яе теи-: --0 П И С А Н И Е4
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 598855
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт, свид-ву—
2 (5l) М. Кл.
С 05 В 11/06 (22) Заявлено 200476;(2I) 2348654/23-26 с присоединением заявки JA (23) Приоритет (43) Опубликовано 250378- Бюллетень ЭЙ 11
Гввтдарстееелый ееметет
Валета е(ввестрве 666Р вв.делам еаоервтенвв в втврытвв (53) УДК 631.893 (088.8}
{45) Дата опубликования описания 070378 (72) авторы изобретения
A .Â.Äoëãîðåâ и Ю.Ф. Зибарова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ
ИЗ ФОСФА7НЫХ РУД
Изобретение относится к способам получения сложных комплексных удобрений из фосфатсодержащих руд и может быть использовано при прямой химической переработке бедных фосфатных руд.
Известны способы получения сложных удобрений -путем азотнокислотной переработки фосфоритов, предусматривающее обязательное разделение солей кальция и фосфат-иона, которое .достигается вымораживанием кальциевой селйтры, связыванием кальция в сульфат или карбонат эа счет введения в .реакцию дополнительных количеств фосфорной кислоты, снижающей соотношение СаО
:P20g, либо экстракцией фосфорной кислоты органическими растворителями.
После выделения части кальция в виде нитрата кальция (метод вымораживания), либо связывание elo серной, угольной фосфорной кислотами илн нх солями, раствор аммонизируют, затем подвергают упариванию: (Щ2 (3 j.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ получения сложных удобрений,состоящий в разложении фосфата при нагревании до 90 С 10-50%-ной азотной кислотой при соотношении твердого к ®» жидкому в разлагающейся пульпе 1г1-1:3, Затем маточный раствор нейтрализуют, сушат и гранулируют (4I.
Однако этот способ имеет существенные недостатки. Азотная кислота концентрацией 10-50% при длительном нагревании (90 С) разлагает кроме фосфата кальция и другие мичералы, составляющие руцу, в особенности железо- и алюминий- содержащие.В результате раствор разложения,направляемый на получение сложного удобрения, содержит большие количества соединений железа,алюминия (более 6%), значительно ухудшающие качество удобрения. В ряде случаев необходимо удалять примеси дополнительными трудоемкими операциями фракционированного осаждения, либо ионным обменом, либо экстракцией.
Целью изобретения является повышение селективного извлечения фосфата из фосфатсодержащих руд.
Это достигается тем, что в описываемом способе переработки фосфорита азот ной кислотой, процесс разложения руды ведут разбавленной азотной кисло.той концентрацией 1,0-6,0% при отношении твердого к жидкому в разлагающей пульпе 1:10™25 при температуре в интервале 4-26 С.
598855
72,1
74,3.
4,3 .
3,9
8,8
100
100
6,8
4,1
9,2
Таблица 2
Извлечение в раствор, вес. В
Соотношение фаз (Т: Ж).
К де,о, Go 0
1з10
98,0.99,1
6 5
4,7
8,70
100,0
100,0
7,1
5,1
8,20
Таблица 3
Извлечение в раствор, вес. Ф
Температура, С
96,0
98,3
6,8
9,10
3,7
100,0
9,20
100,0
7,1
3,8
Отличительными признаками способа являются использование кислоты низкой концентрации, а также температурный режим стадии и отношение твердого к жидкому в разлагающей пульпе 1:10-25. 6
Пример 1. 100 r руды ВерхнеКамского месторождения помещают в реактор емкостью 2 л, приливают 1500 мл
1%-ной азотной кислоты (в другом случае 6Ъ-ной азотной кислоты), переме- f0 шнвают в течение 10 мин при 16 С, фильтруют через фильтр Шотта М 1.Фильтрат, осадок замеряют и анализируют.
Затем фильтрат аммонизируют. Образующуюся пульпу рН 6,5 Фильтруют; полу- 16 ченный осадок сложного удобрения гранулируют и анализируют.
Результаты выщелачивания руды представлены в табл.1.
Пример 2. 100 r руды Егорьевс-. кого месторождения помещают в реактор емкостью 3000 мл, приливают 1000 мл
4%-ной азотной кислоты, ТгЖ=1."10 (в другом случае —. 2500 мл 4%-ной НИО
T:Æ=1ã25) перемешивают в течение lамин прн 16 С, фильтруют через фильтр
Шотта 9 1, Далее процесс ведут как в примере 1. Результаты выщелачивания руды представлены в табл. 2.
Пример 3. 100 г руды йомещают в реактор емкостью 3 л, приливают
1500 мл 4Ъ-ной Н)(Оз, Т;Ж=l:15, перемешивают в течение 10 мин при 4 С (в другом случае при 26 С)., фильтруют через фильтр Шотта Р 1. Далее процесс ведут как в примере 1. Результаты выщелачивания руды представлены в табл.3
В процессе получения сложных удобрений раствор после выщелачивания нейтрализуют (аммониэируют) до рН 6,5-7, в результате чего отпадает необходимость нейтрализации и очистки сточных вод, содержание вредных примесей в фильграте соответствует санитарным нормам.
Таблица 1 сао Ре О Аер03
598855
Формула изобретения
Составитель P.Ãåðàñèìîâ
Техред Е.Давидович Корректор С.Герасиняк
Редактор Е.Полионова
Заказ 1526/17 Тираж 515 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.; д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ получения сложных удобрений иэ фосфатных руд путем разложения фосфорита азотной кислотой с последующей 5 нейтрализацией, сушкой" и гранулированием конечного продукта, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с, целью повышения селективностч извлечения фосфора иэ фосфатных руд,разложение пос- 10 ледиих ведут 1,0-6,0%-ной азотной кислотой, при 4-26 С и отношении Т:Ж в пульпе 1г10-25.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1, Спеп;. Еп г. 1971, 78В 1, р. 63-65.
2. Фосфорная,промышленность . вып. 4, Л. 1970.
3. Получение фосфорной кислоты и сложных. удобрений, Обзор ВНТЭМ, М., 1975.
