Способ получения эфиров эскинполисерной кислоты или их солей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (!!! ()14741 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено07.07.76 (21) 2378552 23-04 (23) Приоритет — (32) 1 1.07ъ75 (3!) Р 2530954.0 (33) ФРГ (43) Опубликовано05.07.78.Бюллетень Ме 25

2 (5i) M., Кл, С 07 С 43/18

Государственный нвмнтет

Совете вЬннстрав СССР . во дмвм нэооретеннй н отнрытнй

1 (5Д) У Д К 5 4 7,2 7.0 (088.8) (451 дата опубликования описания 09.06. 18.

Иностранец

Рольф Мадаус (ФРГ) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма

Др. Мадаус и Ко" (ФРГ) (71) Заяви гель (54) СПОСОЬ ПОЛ гЧИНИЯ ЭФИРОВ ЗСКИН-ПОЛИСН 1!Ой

КИСЛОТЫ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ

Изобретение относится к новым производ-. ным эскин-полисерной кислоты, обладающим фармакологической активностью, В литературе описан эскин в качестве фарм акологически активного вещества, который получдют из семян конского каштана и широко применяют в медицине и ветерииации (fJ.

Кристаллический эскин однако только ограниченно водорастворим, вследствие чего терапевтическое применение этого активного вещества ограничено.

Целью изобретения является расширение ассортимента биологически активных веществ и получение производных эскина, обладающих повышенной водорастворимостью.

Указанная цель достигается тем, что растворенный в органическом растворителе, обладающем свойствами электронного донора, эскин подвергают взаимодействию с избытком хлорсульфоновой кислоты и получаемый эфир выделяют или переводят в соль известным способом.

В качестве органического растворителя используют предпочтительно пирндин, диоксин нли формамид.

Сульфатирование проводят при 70 — 90 С

В качестве солей пригодны соли щелочных и щелочноземельных металлов, а также алканодам и н а.

Обычно берут 2,8 — 3,5 об. ч. хлорсульфоно.вой кислоты и 8 — 20 об. ч. органического растворителя на l вес. ч. эскина.

Продукт сульфатировання эскина, обладающий высокой активностью, содержит, как правило, от 7 до 9 групп эфира серной кислоты в молекуле эскина. то Пример. В 8,5 л пириднпа, хороню размешивая и интенсивно охлаждая, медленно вводят 2,5 л хлорсульфоновой кислоты, поддерживая температуру ниже 50 С, затем иагре. вают до 75 С, добавляют 0,8 кг эскина, рас. творенного в 2 л пириднна, нагревают до 85 С и размешивают !О мин при этой температуре.

Реакционную смесь подают в 70 мл предварительно подогретого этанола и как можно быстрее охлаждают до 10 С. Образовавшийся эфир выделяют в виде вязкотекучего вещества цвета меди. Оставшуюся смесь нз этанолэ н пнриднна сливают сифоном, эфир многократно промывают эта иолом, полностью растворяют в воде и добавляют 2 н. едкий натр до рН

7,2. Путем выделения спиртом и очистки получают натриевую соль эфира эскин-полисерной

25 кислоты в виде твердой соли. Конечный про614741

Формула изобретения

Редактор T. П1арганова

Заказ 3547/1

IlHHI4tiH Государственного комитета Совета Министров <:(.(..Р но делам изобретений и открьггий

I I 3035, Москва, Ж-35, Раугнская наб., л. 4/5

Филиал 111111 «!1атентэ. г. Ужгооол. чл. Ipоектиан, 4 дукт содержит 12,8 вес. /> органически связанной серы.

l. Способ получения эфиров эскин-полисерной кислоты или их солей, отличающийся тем; что эскин в органическом растворителе, обладающем свойствами электронного донора, подвергают взаимодействию с избытком с хлорсульфоновой кислоты при 70 — 90 С.с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют пиридин.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что на 1 вес. ч. эскина используют 2,8 — 3,5 об. ч. хлорсульфоновой кислоты и 8 — 20 об. ч. органического растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: т© 1. Tetrahedron, 25, 415 (1969).

Гоставитель Л Иоффе

Техрел О. Луговав Корректор Е. ГIапн

Тираж 559 1 ода нс нос