Способ получения 2-аллил-2этилпентен-4-аля

 

(61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 18.04.77 (21}2473254/23-04 с присоединением заявки №{23) Приоритет— (43) Опубликоваио05.10.78.Бюллетень №37 (451 Дата опубликования описания17.08.78 а (51} М. Кл

С 07 С 47/20 йеударвтаваЮ юатат

6sssta Иинатуаз МР а деяан нзоарюай а еткрнткй (53) УДК 661.727..3(088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Л. Рахманкулов, У. 5. Имашев, С. С. Зпотский, С. H. Злотский и В. H. Узикова

Уфимский нефтяной институт, (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛЛИЛ-2- ЭТЦЛПЕНТЕН-4-А ЛЯ

+ 2СЯ Он т

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-аллил-2этилцентен-4-аля, который использует ея i преиаратнвной органической химии, s большинстве органических синтезов.

Известен способ получения ненасыщенных алифатических альде гидов, например аллилацетальдегида,пиролизом винилаллилового эфира при 252-255 С.Выход продукта 50% Щ. Однако эта реакция настолько

: специфична,что долгое время ее нельзя было распространить иа другие соединения.

По техническо" сущности к предложенному способу наиболее близок способ получения 2-аллнл-2-этилпентен-4-аля кипячением масляного альдегида и аллилового спирта и среде бензола в присутствии п-тапуолсульфокислогы. При этом выход целевого продукта составляет всего 36% (2).

Такой низкий выход связан с .большими потерями очень реакциокноспособного масляного альдегида, который параллельно реакции с аллиловым спиртом по . гидроксильной группе участвует в реакпнях присоединения по двойной связи, а также в альдольной конденсации и иных побочных процессах, характерных для алифатнческнх альдегндов в условиях кислотного катализа.

Белью .изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Отличительной осозенностью предложенного способа является использование в известном способе в качестве исходного реагента метипового ацеталя маспяноГО &пьдеГида

Реакция протекает по следующей схеме:

ОСн бн,Сн,бн,СН Г +

0"на

+ Нг СНСН, ОН

СН СНз

О 4H = СНбн — С вЂ” С

3 wH

СНуСН-" CHg

3: : " ", „... 6271 ю а.

Способ осушествляюг следующим обра Ф зом.

Метиловый ацеталь масляного альдегида и аллиловый спирт кипятят в среде бензола в присутствии и-толуолсульфокислоты. После выделения 1 моль метилового спирта обычно к реакционной массе добавляют днфениловый эфир для повышения температуры процесса и смесь кипятят до полного удаления метилового спирта. Полученный продукт очищают пере- о .гонкой. Выход его 85%.

Пример. 1 моль метилового ацеталя масляного альдегида, 2 моль аллилового спирта, 25 мл бензола и 0,25 г и толуолсульфокислоты кипятят В колбе с ловушкой Диня-Crapxa go rex пор, пока не отгонится 1 моль метилового спирта. Затем добавляют 200 г дифенилозого эфира и смесь продолжают кипятить до выделения еще 1 моль метилового спир20 таю Образуюшийся продукт подвергают перегонке в вакууме. Получают 0,85 моль . (выход 85%) 2-аллил-2-этилпентен-4-аля, т. кип, 49-53 С/5 мм рт.ст. Степень чистоты выделенного соединения 99„8%.

Использование и редпоже нного способа позволяет увеличить выход целевого продукта до 85% против 36 и известном способе, избежать нежелательных потерь исходных соединений на побочные реакции, попучнть кроме целевого продукта чистый метиловый спирт.

Формула и зобре те ни я

Способ получения 2-аллил-2-атилпентен-4-аля на основе аллилового спирта кипячением в среде бензола в присутствии п-толуолсульфокислоты, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, взаимодействию с аллиловым спиртом подвергают ацеталь масляного альдегида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

3.©а 669 Q.Hal4 аоб ИаАФИЫ14 РОЯ

faCk. ПИ gegranPmelC Of @ПИ ПИ

88th8f Ç -д.hm-C Mrrl. Soe ЯО. (905 19ИЮ.

Составитель F. Щипанова

Редактор Бородкина Техред . Чужик Корректор H. Тупица

Заказ 5567/27 Тираж 558 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения 2-аллил-2этилпентен-4-аля Способ получения 2-аллил-2этилпентен-4-аля 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина, включающему в себя процесс каталитического газофазного окисления для получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина подачей пропилена, пропана или изобутилена и газа, содержащего молекулярный кислород, в реактор, заполненный катализатором, содержащим композицию из оксидов металлов, включая Мо, где газ, содержащий молекулярный кислород, непрерывно подают извне на катализатор как во время работы установки, так и во время остановки процесса каталитического газофазного окисления

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (I), в которой Х обозначает группу СНО, СН2 ОН или CH2OC(O)R, где R обозначает линейную или разветвленную алкильную цепь С1-С5, а также к их способу получения, в частности к получению 6,8-диметилнон-7-еналя (1) гидроформилированием 5,7-диметилокта-1,6-диена

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты из пропана, в соответствии с которым А) в первую реакционную зону А вводят по меньшей мере два образующих реакционный газ А, содержащих пропан газообразных исходных потока, по меньшей мере один из которых содержит свежий пропан, реакционный газ А пропускают по меньшей мере через один слой катализатора реакционной зоны А, в котором вследствие частичного гетерогенно-катализируемого дегидрирования пропана образуются молекулярный водород и пропилен, в реакционную зону А вводят молекулярный кислород, который окисляет содержащийся в реакционном газе А молекулярный водород до водяного пара, и из реакционной зоны А отбирают газообразный продукт А, содержащий молекулярный водород, водяной пар, пропилен и пропан, В) отбираемый из реакционной зоны А газообразный продукт А при подаче молекулярного кислорода используют в реакционной зоне В для питания по меньшей мере одного реактора окисления реакционным газом В, содержащим молекулярный водород, водяной пар, пропан, пропилен и молекулярный кислород, и содержащийся в реакционном газе В пропилен подвергают в реакционной зоне В двухстадийному гетерогенно-катализируемому частичному газофазному окислению, получая газообразный продукт В, содержащий акриловую кислоту в качестве целевого продукта, непревращенный пропан, молекулярный водород, водяной пар и диоксид углерода в качестве побочных продуктов, а также другие побочные компоненты с температурой кипения ниже и выше точки кипения воды, С) газообразный продукт В выводят из реакционной зоны В и в первой зоне разделения I посредством фракционной конденсации или посредством абсорбции выделяют содержащиеся в нем акриловую кислоту, воду и побочные компоненты с температурой кипения выше точки кипения воды, причем остающийся после их выделения остаточный газ I содержит непревращенный пропан, диоксид углерода, молекулярный водород, побочные компоненты с температурой кипения ниже точки кипения воды, а также, при необходимости, непревращенные в реакционной зоне В пропилен и молекулярный кислород, D) остаточный газ I подвергают дополнительным обработкам: отмывание содержащегося в остаточном газе I диоксида углерода, выведение частичного количества остаточного газа I, а также, при необходимости, выделение содержащегося в остаточном газе I молекулярного водорода посредством разделительной мембраны, Е) содержащий непревращенный пропан остаточный газ I после дополнительной обработки возвращают в реакционную зону А в качестве по меньшей мере одного из по меньшей мере двух содержащих пропан исходных потоков, в котором в реакционной зоне А осуществляют окисление определенного количества (М) молекулярного водорода до водяного пара, которое составляет по меньшей мере 35 мол.%, но не более 65 мол.% от суммарного количества производимого в реакционной зоне А и, при необходимости, вводимого в нее молекулярного водорода

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенного каталитического газофазного парциального окисления по меньшей мере одного исходного органического соединения, выбранного из пропилена, изобутена, акролеина, метакролеина, пропана или изобутана, молекулярным кислородом на свежевнесенном в реакционное пространство неподвижном слое катализатора, в котором с целью парциального окисления реакционную газовую смесь, содержащую по меньшей мере одно исходное органическое соединение и молекулярный кислород, пропускают через неподвижный слой катализатора, а также отводят тепло реакции посредством непрямого теплообмена с направляемым вне реакционного пространства жидким теплоносителем, а затем, когда с увеличением продолжительности работы происходит нарастающее снижение качества неподвижного слоя катализатора, то для восстановления качества неподвижного слоя катализатора не весь, а лишь часть неподвижного слоя катализатора заменяют частью заменяющего неподвижного слоя катализатора, причем удельно-объемная активность заменяющей части неподвижного слоя катализатора ниже, чем удельно-объемная активность заменяемой части неподвижного слоя катализатора в его свежевнесенном состоянии

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения, по меньшей мере, одного из продуктов акролеина и акриловой кислоты путем частичного окисления пропилена, при котором а) предварительно очищенный пропан превращают на первой стадии реакции в присутствии и/или при исключении молекулярного кислорода, по меньшей мере, одного дегидрирования из группы, включающей гомогенное дегидрирование, гетерогенное каталитическое дегидрирование, гомогенное оксидегидрирование и гетерогенное каталитическое оксидегидрирование, причем получают газовую смесь 1, содержащую не превращенный пропан и образованный пропилен, и b) при необходимости, из общего количества или из частичного количества газовой смеси 1 отделяют частичное количество содержащихся в ней отличных от пропана и пропилена составляющих, например, таких как водород, моноокись углерода, водяной, пар, и/или, при необходимости, превращают его в другие соединения, например, такие как вода и двуокись углерода, и причем получают газовую смесь 1', содержащую пропан и пропилен, и на, по меньшей мере, одной следующей стадии реакции, с) газовую смесь 1, или газовую смесь 1', или смесь из образованной газовой смеси 1' и оставшейся газовой смеси 1 в качестве составляющей газовой смеси 2 подвергают гетерогенному каталитическому газофазному частичному окислению пропилена, содержащегося в газовой смеси 1 и/или газовой смеси 1', причем получают газовую смесь 3, содержащую, по меньшей мере, один продукт, d) на, по меньшей мере, одной стадии отделения из газовой смеси 3 отделяют продукт и от при этом оставшегося остаточного газа, по меньшей мере, пропан возвращают на первую стадию реакции, где предварительно очищенный пропан из сырого пропана, который содержит 90% масс
Наверх