Способ дифференциального термогравиметрического анализа

 

ОП ИСАНИ

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВНДИТВЛЬСТВ

Сова Севетскмк

Сюцмалмстмчесньа

Расяубамн (6l) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 06.12.77 (2l) 25511 I 8/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 25.02.79. Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 25 02.

Гасударстаанныб ааматат

СССР аа делам азобрвтенмй я аткрмтяй (72) Авторы изобретения

Г. О. Пилоян и А. Г. Котлова (T l) Заявитель

Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии АН СССР (54) СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к области термического анализа химических соединений и их смесей и предназначено для термической диагностики и фазового анализа природных и искусственных механических смесей — бокситов, глин, цеолитов, асбестов и т.д., а также для исследования кинетики химических реакций, протекающих в твердых телах при их нагревании.

Известны два способа дифференциального термогравиметрического анализа (1) . По первому способу измеряют скорость изменения массы вещества по времени при нагревании вещества по заданному закону и регистрируют кривую ДТГ в зевисимости 01 времени(-f(tt) . По другому !

dm (а с способу измеряют скорость изменения массы вещества по времени при нагревании вещества по заданному закону и регистрируют кривую ZITI в м зевисимостиоттемперетуры llelllt („=f(tÄj ° с

Однако в этих способах имеют место недостаточное разрешение по времени соседних пиков на кривой ДТГ и невысокое разрешение по температуре, откуда малая пригодность кривых ДТГ для фазового анализа механических смесей (природных и искусственных).

Наиболее близким к предложенному является способ дифференциального термогравиметрического анализа, осуществляемый на известном устройстве "Дериватограф" и заключающийся в нагревании вещества, измерении скорости изменения массы вещества и ее регистрации (2) .

По этому способу вещество помещают в тигель, который вводят в печь и присоединяют к весовому датчику. При нагревании вещества по заданному закону оно в определенном температурном интервале претерпевает те или иные превращения: химические реакции, полиморфные превращения и т.д. Если химическая реакция сопровождается выделением или поглощением газовой фазы, то масса вегцества изменяется.

Измеряют скорость изменения массы вещества со временем и регистрируют ее в форме пика иа кривой ДТГ в зависимости от времени с помощью известного регистрирующего устройства.

Недостатком этого способа является невысокая точность, обусловленная плохим раэрешени64889

Составитель С. Беловодченко

Техред О, Андрейко

Корректор Л. Веселовская

Редактор Т. Клюкина

Тираж 1089 Подлисное

1111ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 546/41

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

/ ем пиков на кривой ДТГ по времени и температуре.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Для этого измерение скорости изменения массы вещества производят при непрерывном изменении температуры и регистрируют скорость изменения массы вещества в зависимости от изменения массы вещества.

Технически наиболее просто предлагаемый 16 способ осуществляется только на тех известных термовесовых устройствах, которые соединены с управляющими линии ЭВМ (например ТГС вЂ” 1, Меттлер и некоторые другие), способными формировать сигнал Я °

1$

В этом случае достаточно заменить обычный регистратор, использующийся в этих устройствах, на двухкоординатный. На одну координату следует подавать сигнал от ЭВМ (— ), на вторую— ат от весового датчика (m). 26

Сложнее осуществить предлагаемый способ

ДТГ на тех термовесовых устройствах, которые вьщают сигнал от весового датчика в аналоговой форме (например, дериватограф). Здесь необходимо ввести дополнительный этап эксперимента — 25 дискретизаци1в непрерывного сигнала, которую можно осуществить либо с йомощью аналогоцифрового преобразователя, либо визуально (вручную) .

Использование предлагаемого способа диф- 36 ференциального термогравиметрического анализа обеспечивает, по сравнению с суц1ествующими способами, следующие преимущества: возмож. ность более точно и надежно проводить идентификацию отдельных химических соединений и фазовый анализ механических смесей, возможность более точно и надежно определять число стадий химической реакции и кинетические параметры отдельных стадий.

Формула изобретения

Способ дифференциального термогравиметрического анализа, заключающийся в нагревании вещества, измерении скорости изменения массы вещества и ее регистрации, о тл и ч аю щи и ся тем, что, с целью повышения точности анализа, измерение скорости изменения массы вещества производят при непрерывном изменении температуры и регистрируют скорость изменения массы вещества в зависимости от изменения массы вещества, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3..С.J . КеаНсЬ,Ю.X)ok in1ove. An intoduct1on to th e v rnog va vim et vg. Íeôäån спи Son.London, Ы7&,Р.55-5i.

2.P.Рао 01М,З,Peu 81к, Ь.Evdeg 2.АпаО.

Chem . .2953.Bd. 160,.р.241.