Способ выделения резорцина из реакционной массы кислотного разложения дигидроперекиси мета-диизопропилбензола

 

В. А. Яншевский, К. Ф. Корепанов, Н. Н. Теплова, О. П. Дальнов, М. Э. Аэров, А. А. Дятлов, Н. И. Зеленцова, Л. Г. Немчик и H. Ф. Санина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ

МАССЫ КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ДИГИДРОПЕРЕКИСИ

МЕТАДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к области химии и может найти применение при получении резорцина прямым окислением метадиизопропилбензола кислородом воздуха.

Процесс получения резорцина прямым окислением метадиизопропилбензола включает следующие основные стадии: получение метадиизопропилбензола алкилироваиием бензола пропиленом при 60 С и давлении 0,5 — 1,5 ата в присутствии катализатора— хлористого алюминия; окисление метадиизопропилбензола кислородом воздуха при 90 С и давлении 2 — 3 ата в дигидроперекись метадиизопропилбенэола; кислотное разложение дигидроперекиси метадиизопропилбензола с получением реакционной массы, например, следующего состава, %:

Ацетон 42,5

Бензол 11,5

Резорцнн 36,5 м-Иэопропенилфенол 0,9 м- Изопропилфенол 0,4

Смола 8,2

Вода 7,2 выделение резорцнна нз реакционной массы, полученной в результате кислотного разложения дигидроперекиси метадниэопропилбензола.

Выход резорцнна и побочных продуктов реак-. ции в значительной степени зависит от способа

5 выделения резорцнна нз реакцноннои массы.

Известны способы выделения резорцина из реэорцинсодержащих смесей )1) и 12).

Известные способы выделения реэорцииа не позволяют получить чистый товарный резорцин.

1О

Известен также способ выделения реэорцина из реакционной массы, полученной в результате кислотного разложения днгидроперекиси м-диизопропилбензола 13).

По известному способу реакционную массу

15 последовательно разгоняют, отделяя ацетон, растворитель, изопропилфенол, изопропенилфенол, а затем резорцин. При этом температура раэгоики достигает 200 С. Оставшуюся смолу подвергают термической деструкции при температуре

20 до 400 С в слабощелочной среде для дополнио тельного выделения реэорцнна.

Недостатком известного способа является то, что разгонка реакционной массы при темперагу685659

3 рах, достигающих 200 С, приводит к снижению выхода резорцина за счет полного связывания м-иэопропенилфенола в аддукт, осмоления части резорцина в присутствии примесей эа счет высоких температур. Резорцин теряется также с

5 м-изопропилфенолом при его выделении из резорцина-сырца.

Кроме того, известный способ достаточно сложен, осуществляется в несколько стадий и требует применения высоких температур. 1О

Выход резорцина по данному способу выделения составляет в среднем 70% от теорети ческого.

Цель изобретения — увеличение выхода резор.

Поставленная цель достигается тем, что отгонку ацетона из реакционной массы осуществляют при температуре разгонки не выше 80 С, затем из оставшегося продукта экстрагируют резорцин водой при 20 — 40 С.

В случае осуществления процесса отгонки ацетона в дистилляционном аппарате колонного типа регламентация по температуре относится

25 к самой высоконагретой части колонны — к ее кубу.

Экспериментально было найдено, что в случае отгонки ацетона из реакционной массы при температуре куба колонны не выше 80 С не

30 происходит образование аддукта м- изопропенилфенола с резорцином, а также исключаются потери резорцина на осмоление.

На приведенном чертеже изображена схема выделения резорцина из реакционной массы.

Реакционную массу, полученную на стадии кислотного разложения дигидроперекиси м-диизопропилбензола, подают в дистилляционную колонну 1. Здесь при температуре куба колонны ие выше 80 С отгоняют иэ реакционной массы ацетон. Затем из оставшегося продукта резорцин экстрагируют водой при 20 — 40 С в аппарате 2. В аппарате 3 происходит расслаивание смеси, при этом нижним слоем является раствор резорцина в воде, а верхним — раствор

45 м-изопропенилфенола, изопропилфенола и смол в бензоле.

Таким образом, контакта резорцина с м-изопропенилфенолом не происходит, следовательно, отпадает необходимость выделения примесей из резорцина разгонкой при высоких температурах.

Водный раствор резорцина, выделенный из аппарата 3, охлаждают до 10 — 20 С и в течение

1 ч из него осаждают водорастворимые высококипящие смолы, затем из водного слоя выделяют резорцин известными способами, например вавакуумной упаркой раствора.

Пример Из 1500 г реакционной массы, полученной в результате кислотного разложения

4 дигидроперекиси метадииэопропилбензола и нейтрализованной щелочью,;олержашей, г:

Ацетон 741

Бензол 594.8

Рсзо рцин 116,9 м- И эопропенилфенол 23,7 м-Иэопропилфенол 3,3

Смола 14,3

Вода 7,2 оттоняют на дистилляционной колонне ацетон при остаточном давлении 300 — 400 мм рт. ст. и температуре куба не выше 80 С.

Кубовый продукт в количестве 759 г состава, г:

Бенэол 594,8

Резорцин 115,4 м-Изопропилфенол 3,3 м-Изопропенилфенол 22,02

Смола 17,5 подвергали при 40 С водной экстракции в аппарате с мешалкой. Соотношение воды и резорцина составило 3:1.

После расслаивания смеси получили 545 r водного раствора состава, r:

Резорцин 109

Вода 436

Смола до 1 и 653,8 г бензольного раствора состава, г:

Бензол 594,8

Реэорцин 6,4 м- Изопропенилфенол 22,02 м- Изопропилфенол 3,3

Смола .17,5

Водный раствор резорцина охладили до 15 С и отстаивали в течение 1 ч для осаждения смол.

После осаждения смол водный раствор состаsa, г:

Резорцин 109

Вода 435 подвергали дистилляции. Реэорцин был получен хроматографически чистым. Выход его составил

95%.

Использование данного способа выделения резорцина из реакционной массы кислотного разложения дитидроперекиси м-диизопропилбенэола обеспечивает по сравнению с существующими способами увеличение выхода резорцина на 1018%, а также упрощение технологии и анпаратурного оформления процесса выделения.

Формула изобретения

Способ выделения резорцина иэ реакционной массы кислотного разложения дигидроперекиси м-диизопропилбензола, включающий отгонкy ацетона, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения

685659 Ь

1. Сб. "Новые нефтехимические процессы и перспективы развития нефтехимии". Под ред, Калечица И. В., Ч., "Химия", 1970, с. 130 — 149.

2. Патент Великобритании Ю 873676, кл. C/3/С, 1965.

3. Патент ФРГ М 1110173, кл. 12 g 14/02, 1970 I (прототип) . выхода резорцина, оттонку ацетона осуществляют при температуре не выше 80 С, а из оставшегося продукта резорцин экстрагируют водой при 20 — 40 С.

Источники информации, принятые во внимаI ние при экспертизе

Составитель М. Бабминдра

Техред И.Асталош корректор С. Патрушева

Редактор Н. Потапова

Подписное

Заказ 5403/27 Тираж 513

ЙНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4