Способ количественного определения органических кислот или их ангидридов

 

) с .

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сева Сееетских

Социалистических

Ресаубаик

"" 694809

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 17.05.78 (21) 2616307 23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) П р,иоритет— (43) Опубликовано 30.10.79. Бюллетень № 40 (45) Дата опубликования описания 30.10.79 (51) M. Ê l, б 01N 31, 16

Ьсуз1аратееинва комитет

СС,СУ ав делеза изобретений

II етирытий (53) УДК 543.24.087 (088.8) Г. Ф. Бебих, В. Н. Шклюдов, Е. Л. Вандыш и Г. Н. Ширкин (72) Авторы изобретен ия

Московский ордена Ленина и ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (71) 3аяаитель (54) СПОСОБ КОЛ ИЧЕСТВЕННОГО

ОП РЕДЕЛ ЕН ИЯ ОРГАН ИЧ ЕСКИ Х КИСЛОТ

ИЛИ ИХ АНГИДРИДОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения органических кислот и их ангидридов.

Известен способ количественного определения органических кислот: муравьиной, уксусной и пропионовой, заключающийся в том, что исходную смесь делят на две аликвотные части и потенциометрически титруют одну из частей раствором гидроокиси тетраэтиламмония в присутствии фумаровой кислоты в среде органического растворителя с последующей нейтрализацией муравьиной кислоты в другой аликвотной части и потенциометрическим титрованием полученной смеси раствором изолропилата калия в присутствии хлористого цинка в среде органического растворителя.

В качестве растворителя используют третичный бутиловый спирт (1).

Недостатком способа является невозможность определения ангидридов многоосновных кислот, сложность способа.

Известен также наиболее близкий к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ количественного определения органических кислот или их ангидридов, заключающийся в потенциометрическом титровании анализируемой пробы, раствором изопропилата калия в среде смеси ацетона и ацетонитрпла в присутствии о-фталевой кислоты (2).

Недостатком способа является длительность определения и ограниченность применения.

Цель изобретения — сокращение длительности определения и расширение области применения способа.

Поставленная цель достигается опп.»,щ ваемым способом количественного определения органических кислот пли их ангидридов, заключающимся в потенциометрическом титрованпп анализируемой пробы спиртовой щелочью в среде смеси, содер15 жащей пропиловый спирт, гексан и воду, взятых в объемном соотношении 0,4 — 0,57:

: 0,31 — 0,58: 0,02 — 0,12.

Отличительным признаком способа является использование в качестве раствори20 теля смеси, содержащей пропиловый спирт, гексан и воду, взятых в объемном соотношении 0,4 — 0,57: 0,31 — 0,58: 0,02 — 0,12.

П р имер 1. Навеску 0,0122 г (1 .10-" г моль) бензойной кислоты раство25 ряют в 14 мл пропилового спирта, приливают 15 мl гексана (процентное соотношение 47: 50 соответственно), 1 мл воды и проводят потенциометрическое титрование 0,1 и. раствором КОН в пропиловом з<у спирте.

Найде.!о 99,9 /, основного вещества.

Пример 2. Навеску 0>0059 г (5. 10-5 г моль) янтарной кислоты растворяют в 1 мл воды, добавляют 17 мл пропилового спирта, 12 мл гексана (процентцое соотношение 5б: 40 соответственно) н проводят потенциометричсское титрование

0,1 и. раствором КОН в пропиловом спирте.

Найдено 99,5о/, основного вещества.

Пр и м ер 3. Навеску 0,1 г (1. 10-4 г моль) технического алкеш!ля1ггарного all!.(lgpllga растворяют в 15 мл гексана, добавляют 14 мл пропилового спирта (процентное соотношение 57: 40 соответственно), 1 мл воды и проводят потенциометрическое титрованис 0,1 и. раствором

КОН в пропиловом спирте.

Найдено 95,5о/о основного вещества.

Пример 4. Навеску 00330 г (1. 10 4 г моль) технической алкилбензолсульфокислоты растворяют в 1 мл воды, добавляют 15 мл пропилового спирта, 15 мл гексана (процентное соотношение

40: 57 соответственно) и проводят потеициомстричсское титрованис 0,1 н. раствором п!дроокнсн калия в пропиловом спирте. !

1айдено 94,2о/, основного вещества.

Предлагаемый способ количественного определения органических кислот или их ангидридов позволяет определить кислоты в совместном присутствии, различающиеC5{ Т10 ()1 ° 1с IIII 1,5 единиц p1>; °

Такой) способ количественного опрсдслеIIIIII органичсских кислот или Ilx ангидридов испытали на примере карбоновых как одноосновных, так и многоосновпых кислот, и их анп!дридов, сульфоновых, фосфоновых и тпофосфоновых кислот, расхождение в анализах при проведении параллельных опытов составляет пе более

1о/

Таблица 1

Содержание основного вещества, %

Исследуемое вещество по извсст- по иредланол!у глсмому способу способу

Примеры титрования в среде пропилового спирта, гексана, воды, взяты. в объемном процентном соотношении 4б: 51:

: 4,01 н. раствором КОН в пропиловом спирте в сравнении с титрованием по известному способу представлены в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что предлагаемый способ количественного анализа оргашгчсских кислот и их ангидридов требует меныпего количества анализируемого вещества в 10 †1 раз, растворителей — в

5 раз, а время на проведение одного ана,I!Isa сокращается от 1 — 2 ч до 5 —,10 мин.

Таблица 2

Cl

Й

4> с с с

1.> " х с>

< о о () 2

-с с

X (114 2

Е с

>Исследуемое всп ceil)о

25 с

C с.!

58

31

58

3!

58

31

58

31

100+0,5

100+- О,;

98,1 0,5

98,! ) 0,5

98,2 0,5

98,2+. 0,5

9;,1+О 5

95,1 +0,5

97,8+- О,;

12

12

12

12

)/

57

5)7

5)7

Бсизойная кислота

30 То 1ке

Фумаровая кислота

То же уксусная кислота

То жс

Пикриновая кислота

То it((. и-Нитробеизойпая кислота

То же

Лимонная кислота

То же

Тиоуксусная кислота

То жс

Иодуксусная кислота

То же

Х/!орбснзо))цля кис;101

То же

Янтарный ангидрид

То же

Уксусный! ангидрид

То жс

97,8+w 0,5

99 04)6-0 5

990 05

98.5 0,5

98,5 + 0, 97,2+ 0,5

97,2+.0,5

99>5+-0,5

12

12

12

12

2 () 7

40 )7

57

57

31

58

31

58

31

58

3 !.

99>5 )-0 5

98>7 О,:98,7 0,5

99,0 0,5

99,0 0,5

12

12

12

31

58

31

58

57

57

40 о/

Примеры титрования в среде пропилово)о спирта, гексана и воды при их различном объемном процентном соотношении

0,1 и, раствором КОН в пропиловом спир20 тс представлены в табл. 2.

100 0,5

96,0+- 0,5

98,2 0,5

950 1,0

10! 05 к>!слота

96,5+ 0.5

98.8 0,5

94,2 0,5

98,5 +- 0,5

98,8 40,5

98,3+. 0,5

97,7 0,5

45,7:ь 0,5

99 4.)- 0,5

99,5 -t О >5

44,8+- 0,5

98,4 "= 0,5

97,8 0,5

Бснзойиая (и.д.л.)

Сулвфосалици/!оная кис. и)та (и,к.)

ГО/l, О, С > . И> (() О И О и !1 и и И (лота (>!.x.)

Л/п(н.>!бензо>1су/!вфоновля кислотл (T(.Y.)

Янзар)гля кислота ч.к.)

ЯtIT;tl)tti>lit аип!дрид (и,.)

Л/!кснилянтарны!1 ангидГ!1Д (1 - Х )

Малеииовая кислота

/к и)

Фзалсвая кислота (хзь) Формула изобретения

Способ количественного определения органических кислот или их ангидридоз путем потенциометрического титроьа1(ия анализируемой смеси спиртовой щело пно в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и расширения области el 0 применения, в качестве растворителя испо.1ьзуют смесь пропилового спирта, гексана и воды, взятых в объемном соотношении 0>4: 0,57:

: 0,31 — 0,58: 0,02 — 0>12.

У!.1801!

Составитель С. Хованская

Техрсд Н. Строганога

Редактор 1 . Никольская

Коррс; тор A. Галахова

Заказ 75(ci

1!зд. Ле 612 Тира и !Овв

НПО < поиск» Государствен ого комитета ССCI по делам изобретений и открытий

11!3035, Москва, K-35, Раушская наб., д 475

Подпис и е

Загорская типография Упрполигрп(диздпт:1 Мособлисиолкоха

Источники информапии, п.ринятые во внимание при экспертизе

I, Авторское свидетельство СССР

;М 483622, кл. G OIN 31/16, 05.0,.75.

6 . Авторское сэ. !дете IbcTBo СССР

Л 508749, кл. G 01х 31 16, 30.03.76 (прототип) .