Способ получения ферритового порошка

 

ОПИС Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ и УО 0287

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.06.78 (21) 2634446, 22-02 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.79. Бюллетень ¹ 44

Дата опубликования описания 30.11.79 (51) М. Кл

В 22 F 9/00

Государственный комитет (53) ЪДК 621 762.2 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения Н. Н. Олейников, Ю. Д. Третьяков, Н. В. Анастасюк, В. П. Серегин и В. И. Сыроедов (71) Заявители Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОГО ПОРОШКА

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению поликристаллических оксидных материалов, находящих широкое применение в радиотехнической промышленности в качестве исходных в производстве ферритовых материалов.

Известен способ получения ферритового порошка, включающий диспергирование водного раствора сульфатных солей ферритообразующих металлов в хладагент — гексан при температуре — 95 С, отделение полученных после замораживания криогранул о г хладагента, сублимационную сушку в неподвижном слое и термообработку продуK t a (Ц.

Продолжительность технологического цикла в известном способе лимитируется стадией сублимационной сушки в неподвижном слое, которая длительна по времени и энергоемка. К тому же проведение сублимационной сушки в неподвижном слое существенно влияет на качество продукта и скорость процесса. Наличие неподвижного слоя приводит к появлению неустранимых градиентов температуры по толщине слоя из-за различия в коэффициентах теплопроводности высохшего и высушиваемого материалов. Это в свою очередь приводит к неравномерному удалению влаги из микрооо ьсмов материала и служит причиной появления концентрационных неоднородностей в конечном продукте.

Таким образом, недостатком известного способа является невысокая химическая однородность порошка и длительность технологического процесса.

Целью изобретения — является повышение химичсской однородности порошка и

10 сокращение длительности процесса.

Для этого предложен способ получения ферритового порошка, включающий диспсргпрованис водного раствора сульфатных солей фсррптообразующих металлов в хладагент, отделение крпогранул от хладагента, сублимационную сушку н последующую тсрмообработку, который отличается от известного тем, что сублимационную сушку

-0 проводят в виброкппящем слое.

Сушку осуществляют при частоте

=20 — 100 Гц и амплитуде А=0,1 — 1,0 мм.

Параметры вибрации выбираются таким образом, чтобы осуществить создание виброкипящего слоя высушиваемого материала. Использование вибрации в вертикальном направлении приводит к резкому увеличению потерь порошка, поэтому лучше осуществлять вибрацию в горизонтальном

30 направлении.

700287

Ф 0 p IVI 7 а и 3 0 б р с T P. H H я

Составитель Л. Родина

Техред A. Камышникова

Корректоры: А. Галахова и T. Добровольская

Редактор Д. Павлова

: к»я 1>3 >19 Иал. K б i? Тири>к 945 Подписное

11110 «11оиск» Государствеииогс комитета СССР >о делам изобретений! и открытки

113035, Мое>сва 7К-35. Раушская наб., д. 4/5

Типография. пр. Сапунова, >

П р и и с р 1. Полу > ние никель — цинкового фсррита, !сг).рован !Ого коба II> t îì.

Исходные водныс растворы двоппых сульфатных солей, взяты в следу!ощпх соотношениях, г-моль;

1 е$04 (> >Н4)2$04 611>О

NiSO4 ° (NH4) $0.>-6НаО 0,4269

ZJISO4 ° (NH4) 2SO4 бН О 0,5676

CoSO4 ° (NH4) 2$04. 6Н20 0,0055

Смешивают вместе Tàê, что общая концентрация водного раствора составляет 15,3 вес. % в пересчете на содержание солей.

Раствор распыляют форсункой при избыточном давлении инертного газа 0,5 атм и хладагент (гексан при температуре — 95 С).

Полученные криогранулы отделяют от гексана а охлажденном фильтре и помещают в сублп лационную камеру, имеющу!О устройство, создающее впброкипение в высушиваемом материале.

Сублимационную сушку осущсс;вляют при вакууме в системе 0,5 — 0,01 мм рт. ст., температуре конденсатора — 30 С, поддерживаемой с помощью встроенной в сублпматор холодильной машины в течение 4—

5 ч.

Вибрацию проводят при амплитуде

0,1 мм и частоте 20 Гц без создания угла вибрации к горизонту. Подвод тепла осуществляют кондуктивным методом.

Анализ микроструктуры полученного порошка показал наличие криста7708 с хОрошей огранкой, что свидетельствует о равномерности процесса и однородности порошка.

Разлоаксние солевой массы прове дят в условиях виброкипящсго слоя при 850 С в те icklttc 20 мин, прессуют под давлением

2000 кГс/см и спекают при 1150 C в течение 2 ч.

Прп этом фсррптовый материал ссстава, ; -моль: Со 0,0055; Л!7 0,5676; Ni 0,4269;

Ге 2,0, обладает следующими характеристикai»t: 1>о — — 200 Гс/3, Q= 190, (f =

=800 кГц), Q=40 (f=9 Мгц); Нс==0,2 Э.

П р и м с р 2. Получснис окиси )келсза, легированной литием.

Навсски 1,165 г-моль соли Мора и

0,00588 г-моль Li>$04H.„О растворяют в

2530 мл дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН=2, Полученный раствор в виде мслкодиспсрсных капель одинакового размера (120 мкм) распыляют в охл: ждаемый гексан при

-- .1,> С ti.iii )ti!tgiit>il !3„! !ii>!i — -196 С. 110лу-I(.iikihlii криогрk)tt) лят высьн1а10 IJ!I Ilpol ивень и нокIещы101 в суб7имацпон1!у10 K3.меру, имеющую уcTpoitcTI)o> создающее

LEt0p0êèïåkt1Jc в высушпвасмом материале.

Сублимациопну10 сушку осуществлгнот при вакууме в системс 0,5 — 0,01 мм рт. ст., темнсра7урс конденсатора — 30 С в течение б — 8 ч. Вибрацию itpo»uдяг прп амплитуде

1,0 мм и 1астотс 100 1 ц устропством, позвол)пощим создавать дополшггсльпо направление угла наклона вибрации к горизонту — 20 . Подвод тепла осуществляют

15 кондуктивны;t методом.

1 азло)кение солевой массы проводят в условия виброкипяще)о слоя прп 850"С в течение 20 мин. Полу:!ают мелкодисперсktbIEt> IcI ktocbltl чий поРошок, cocTOIIIIJI(kt из 17 шаровидных частиц. На синтезированных порошках измеряли термодинамические условия (температура, парциональное давление кислорода), при которых происходит переход от дырочной и электронной проводимости. Такие измерения позволяют оцепить степень однородности pacttpe;Jeлсния микрокомпонснта в материале.

Проведенные исследования показали,что полученный порошок представляет гематпт

10 с одпород 1ым распределением микроколичеств лития.

Таким образом, предложенный способ позволяет получить порошок с высокой химической однородностьк; и сократить технологический iipot)ecc в 2 — 3 раза.

10 Способ получения фсрригового порошка, nI;;»o>iакгщпй диспсргирование водного раствора сульфатных солей ферритообразующпх,:«тал.;Ов з:., адагент, отде 7ен1! е криогранул от хладагснта, сублимацпоппу::.>

1 > с н1еу 1! последт ющу10 Tci) л!Ообра богку, 0 л и I а ю ill u I! с я тем, iTo, с целью повышения хим1гческой однородносгп порошка и сокращения длительности процесса, сублимационную сушку проводя" в Btiброкипя50 щсм слое.

Исто !ники информации, tip tot >1 bi с ВО Htt Iixl л!1 пе II! >!! э> кепс 1)т11зс

1. Авторское свидетельство СССР

55 № 413699, С 04 Б 35/00, 1973.