Способ экстракционно-фотометрического определения фторид- ионов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1>701932 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Зайвлено 2 70 47 7 (21) 2 4 7 8 8 79 /2 3- 26 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.1279 Бюллетень Йо 45

Дата опубликования описания 15.12.79 (51)М. КЛ,2

С 01 В 7/20

С 01 И 21/24

01 D 11/04

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.161:

:543.42.062:

:66.061.52 (088 ° 8) (72) Авторы изобретеиияЭ. И. Руденко/ В. A. Полов, Н. Ш. Кадырова, С. В. Кудряшова и Н. М. Кузнецова (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФТОРИД-ИОНОВ следующем фотометрировании экстракта (3) .

К числу недостатков этого способа относится одновременное извлечение в органическую фазу части свободного окрашенного реагента и некоторых других компонентов системы, а также значительное влияние на результаты определения фторид-ионов ряда факторов: рН, температуры, концентрации дифенилгуанидина, что отрицательно отражается на селективности и точности определения.

Целью изобретения является увели35 чение селективности и точности анализа.

Поставленная цель достигается сПособом экстракционно-фотометрического определения фторид-ионов, включакщим

20 переведение в комплекс с ализаринкомплексонатом лантана (III) или церия (III), предпочтительно в присутствии

4,4-6,0 М ацетона и ацетатного буферного раствора, содержащего 0,27

0,32 М уротропина и 0,30-0,36 М свободных ацетат-ионов; экстракцию комплекса в виде ионного ассоциата с катионами дифенилгуанидиния при рН

4,5-5,5 неполярньм органическим растЗО ворителем с диэлектрической проннцаеИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо- собам определения фторид-ионов, и может быть использовано для определения фторида в образцах воды, воздуха, минерального сырья, сварочных флюсов, урановых и биологических материалов.

Известен способ фотометрического определения фторид-ионов, включающий переведение в комплекс с алиэаринкомплексонатом церия (III) или лантана (III) в присутствии ацетона и ацетатного буферного раствора и последующее фотометрирование (1), (2).

Наиболее близким к предлагаемому способу является экстракционно-фотометрический способ определения фторид-ионов, основанный на переведении в комплекс с алиэаринкомплексонатом церия (III) или лантана (1ХХ) в присутствии ацетона (2,5 M) и ацетатного буферного раствора (уксусная кисло та + аце тат нат ри я ) с к он це нтрацией свободных ацетат-ионов 0,044 М; экстракции образовавшегося комплекса в виде ионного ассоциата с катионами дифенилгуанидиния при рН 4,5 смесью хлороформ-изобутанол (1:3) с диэлектрической постоянной около 14,5 и поМагнитогорский дважды ордена Ленина и ордена Трудового (аявитель

Красного Знамени металлургический комбинат им. В. И. Ленина

701932

Формула и зоб ре тени я

Составитель В. Попов

Редактор T. Шарганова Техред Л.Алферова КорректорВ. Синицкая

Заказ 7523/21

Тираж 591

Подп ис ное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r ужгород, ул. Проектная, 4 мостью 2,24-5,29, например толуолом, бензолом, или четыреххлористям углеродом; растворение твердой фазы н полярном растворителе, например этаноле или диметилформамиде, и последующее фотометриронание окрашенного раствора.

Определению не мешают,корриды, бромиды, иодиды, сульфиты и карбонаты ще}точных металлов, тысячекратные количества кальция, магния, гидроксиламина, гидразина, аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Кроме того, экстракция комплекса неполярными органическими растворителями с последующим растворением в полярных растворителях позволяет полностЬю исключить изнлечение в фотометрируемый раствор непрореагиронаншего реагента и его соединений с лантаном или церием.

Пример. К анализируемому ра- 20 створу, содержащему 2-20 мкг фторида, добавляют по 2,5 смз 2-10 ЗМ растворов ализаринкомплексона и Ьа(ИОз)з х х 6Н О, 3,5 смз буферного раствора с рН 4, 7 (уротропин + уксусная кислота), содержащего 0,27-0,32 М уротропина и 0,3-0,36 M свободных ацетатионов, подкисленного до рН 4,7 уксусной кислотой, 1 см 0,46 М раствора дифенилгуанидина, содержащего 50 см™ 30 ледяной уксусной кислоты н 1 дм, и 10 см ацетона, разбавляют водой до

25 см> выдерживают 15-20 мин и экстрагируют 10 смз толуола в течение

2 :мин. Отделяют водную фазу, к орга- gg нической фазе добавляют 5 см этанола и растворяют осадок при перемешинании. Раствор переводят н мерную колбу на 25 см, доводят до метки эта9 нолом и фотометрируют н 1-см кюнете при 575 нм.

Содержание фторид-ионов определяют по калибровочной кривой, построенной с использованием стандартных растворов NaF.Âðåìÿ определения 3540 мин, ошибка. определения не превышает + 2,5 отн.Ъ при анализе воды, воэдуха, минерального сырья и свароч.ных флюсов.

При использовании предлагаемого способа увеличивается устойчивость окрасйи комплекса н органическом растворе, расширяется интервал определяемф концентраций фторид-ионов.

Наиболее перспективно применение этого способа для контроля содержания фторид-ионов в воде и воздухе окружающей среды промышленных предприятий и произнодств, работающих с фторсодержащими материалами. Хорошие результаты получены при анализе минерального сырья, сварочных флюсов, экзотермических смесей, используемых при раз. Г линке стали и исходном сырье для эмалиронания, 1. Способ экстракционно-фотометрического определения фторид-ионов, включающий перенедение н комплекс с ализаринкомплексонатом лантана (III) или церия (III) н присутствии ацетона, дифенилгуанидиния и ацетатного буферного раствора, отделение комплекса органическим растворителем и последующее фотометриронание, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения селектинности и точности анализа, отделение комплекса осуществляют неполярным органическим растворителем с диэлектрической проницаемостью 2,;4-5,29 и затем твердую фазу рас-. opÿþò н полярном растворителе.

2 . Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве неполярного органического растворителя используют толуол, бензол или четыреххлористый углерод.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что н качестве по- лярного растворителя используют этанол или диметилформамид.

4. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что перенедение фто. рид-ионон в комплекс осуществляют в присутствии 4,4-6,0 М ацетона.

5. Способ по п. 1, .о т л и ч а ю шийся тем, что буферный,раствор содержит 0,27-0,32 N уротропина и

0,3-0,36 М свободных ацетат-ионов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. BeIcher R., Leonard М. А., West

Т, S. TaIanta, 2, 92, 1952.

2. Leonard M A., tVest T S., Т.

chem., Soc. 4477 (1960).

3. Новак В. П., Пенкон Е. Г., Заводская лаборатория, 42, 260, 1976 (прототип).