Способ получения основного карбоната магния

 

ОП И.СА- НЙ r ,„,, „„, „,7ОИЦЗ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2411.75(21)2192082/23-26 с присоединением заявки ¹

{23) Приоритет—

ОпублинованО 051279. Бюллетень №45

Дата опубликования описания 05.1279 (51)М. Кл.

C 01 F 5/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДХ661. 846. .622(088.8) (72) Авторы изобретения

В.A. Чумаевский, В. В. Готовцев, В. П. Кудрявцева, Ю.A. швецов и A.Е. Булат (71) Заявитель

Буйский химический завод (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО KAPSOHATA

МАГНИЯ

Изобретение относится к способу получения основного карбоната магния и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения основного карбоната магния, включающий взаимодействие раствора хлористого магния с раствором карбоната натрия 1п при перемешивании в течение 10-15 мин с последующей фильтрацией образовавщейся суспензии, промывкой осадка водой и сушкой его при температуре выше 500 С (1).

При осуществлении этого способа низко качество получаемого продукта и велики потери основного вещества с промывными водами.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ, вклю. тающий смешение магнийсодержащего раствора, например, раствора сульфата магния, с раствором карбоната натрия, причем раствор сульфата магния подают в раствор карбоната натрия со скоростью 66 м /ч, а взаимодействие указанных растворов ведут при температуре 90-95 С, затем образовавшуюся суспензию выдерживают в течение

30 мин, фильтруют осадок промывают о водой, имеющей температуру 40-50 С, и сушат в барабанной сушилке при температуре 300-350 С (2). однако получаемый по этому способу продукт содержит лишь 45% основного вещества, имеет большое количество примесей (до 0,04% окиси марганца, 2,2% окиси кальция, 0,04 окиси железа, 2Ъ влаги) и имеет щелочность

2-4% (в пересчете íà Na O). В случае использования основного карбонаra магния для изготовления цветных кинескопов особенно нежелательно присутствие примеси натрия, содержание которого не должно превышать

0,25%. Продукт, полученный по описанной технологии, состоит из кристаллов размером 60-70 мк, а поэтому, несмотря на длительную промывку его водой, щелочность продукта остается недопустимо, большой.

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества и снижение содержания примесей в продукте.

Это достигается тем, что при попучении основного карбоната магния в магнийсодержащий раствор перед смешением вводят кристаллы основного карбоната магния размером 80-140 мк

701943

35 в количестве О, 5-10 )кг/M 3 основного раствора и смешения ведут при скс рости подачи раствора карбоната натрия 4-4, 5 м /ч с >последующей фильтрацией полученной суспензии, промывкой осадка и сушкой путем непосредственного контакта его с теплоносителем, содержащим 7-12Ъ объемных углекислого газа при температуре

200-250 С. В качестве магнийсодержащего раствора. используют раствор сульфата или хлорида магния.

Способ осуществляют следующим образом.

В магнийсодержащий раствор (например, раствор сульфата магния кон

>центрацией 220 г/л ЩЯО ) вводят

15 основной карбонат магния состава

3 Mg0, Ng(QH)> . ЗН О с размером кристаллов 80-140 мк . Раствор перемешивают, а затем в него вводят раствор карбоната натрия со скоростью

4-4,5 м3/ч. >>бразовавшуюся суспензию выдерживают в емкости в течение 25-30 мин,затем 4>ильтруют.Осадок основго карбоната магния отмывают от солей натрия водой, имеющей темпервту- 25 ру 50С.Полученную влажную пасту целевого продукта сушат при температуре

200-250С топочными газават,содержащими

7-12Ъ об. углекислого газа. В результате получают кристаллы основного карбоната магния.

Предварительное введение кристаллов основного карбоната магния сос— тава ЗМуО Mg(oH)< ЗН о в магнийсодержащий раствор положительно; влияет на процесс зародышеобраэования новых кристаллов и,значительно ускоряет их рост. При этом время выдержки суспензии, необходимое для получения кристаллов размером 40

80-140 мк, сокращается с 10-12 ч до 30 мин. Экспериментально установлено, что введение затравочных кристаллов в количестве более, чем 10 кг/м

Э нецелесообразно, так как размер об- 45 разующихся кристаллов и их выдержка уже не зависят, от количества вводимых кристаллов. При введенки затравки менее 0,5 кг/и раствора необходимое время выдержки резко увеличивается. увеличение размера кристаллов получаемого основного карбоната натрия

;с 60-70 мк по известному способу до

80-140 мк позволяет значительно

6НсТрее отмыть продукт водой и тем 55 самым уменьшить потери основного карбоната магния .

Оптимальная скорость подачи раствора карбоната натрия в.магнийсодержащий раствор составляет 4-4,5 м- /ч. 50

Подача раствора со скоростью более

4,5 м/час приводит к образованию большого количества мелких кристаллов— для их роста требуется большая выдержка после смещения растворов,что знатель но снижает производительность процесса. При скорости ввода раствора менее 4 м 3/ч получается гелеобразный, труднофильтруемый - осадок.

Проведение cóøêè основного карбоната магния в непосредственном контакте с теплоносителем в среде углекислого газа (7-12 об.Ъ) при о температуре 200-250 С позволяет осуществить благоприятный мягкий, процесс сушки. Присутствие углекислого газа препятствует протеканию нежелательного процесса термической диссоциации карбоната магния, ведущего к сниженин> содержания основного вещества,, в продукте; оптимальной концентрацией является

7-12 Ъ об, СО, в этом интервале концентраций процесс диссоциации карбоната магния практически приостановлен, Вести процесс сушки при темо пературе ниже 200 С нельзя, так как необходимо удалять кристаллогидратную воду, а использовать темпераЮ туру выше 250 С экономически нецелесообразно, так как неоправданно возрастают энергозатраты..

Пример 1. В реактор объемом

5 м подают 3,3 м раствора сульфа3 3 та магния с концентрацией 220 г/л

NgSO,4. и затем добавляют 1, 65 кг основного карбоната магния 3 МЯСО .

Му(ОИ) - ЗН О со средним размером кристаллов 80 мк. Раствор перемешивают мешалкой, врашаюшейся со скоростью 25 об/мин. Затем в полученную смесь вводят раствор карбоната натрия со скоростью 4 м/ч в количестве 2,1 м. Температуру смею си поддерживают равной 90> С.

Образовавшулся суспензко выдерживают в реакторе в течение 20 мин и фильтруют. осадок промывают водой, имеющей температуру 50 С, расходуемой в количестве 3,6 х.3 Полувоенную влажную пасту в количестве 360 кг сушат во вращающемся сушильном барабане в токе топочных газов, имеющих температуру 200 С и содержащих 7Ъ углео кислого газа. Полученный основной карбонат магния 3 М9СО Mg(ОН) ° ЗН О имеет размер кристаллов порядка 120 мк, содержит 58,5Ъ карбоната магния, 0,005Ъ окиси марганца, 0,1Ъ окиси нат рия, 0„7Ъ физической влаги, примеси окисей железа и кальция — следы.

Пример 2. В реактор, Объемом

5 м подают 3,3 м раствора сульфата

Э магния с концентрацией 220 г/л МАМБО, затем добавляют 15,5 кг основного карбоната магния 3 MgC03 Ng(ОН) - ЗН О со средним размером кристаллов 95 мк.

Раствор перемешивают мешалкой, вращающейся со скоростью 28 oá/ìèí. Затем в реактор подают раствор карбоната натрия со скоростью 4,2 м3/ч в количестве 2,1 м3 Температуру смеси поддерживают равной 92 С. Образовавшую701943

Формула изобретения

Составитель В. Попов

Редактор Ф. Серебрянский Техред В.Фанта наказ 7525/22 Тираж 591

ЖИИПИ Государств елл ого комитета СССР по делам изобретений и открытий

Mccxsa lK-35 Pa3sscxas sa6. 6. 4 5

Корректор Г. (азарова

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ся суспензию выдерживают в реакторе в течение 18 мин., 1затем фильтруют, промывают осадок водой имеющей темо

У пературу 50 С, расходуемой в количестве 3,6 м . Полученную влажную пасту в количестве 360 кг сушат 5 но вращающемся сушильном барабане в токе топочных газон, имеющих температуру 230 С и содержащих 10% углекислого газа. Полученный основной карбонат магния 3 MgCO Mg(OH) . ЗН O

3 2 2 имеет размер кристаллов порядка

135 мк, содержит 61, 5% МЯСО О, 007% окиси марганца, 0,12% окиси натрия, 0,65% физической влаги, примеси железа и кальция — следы. Щелочность продукта 0,2%. с 15

Пример 3. В реактор объемом

5 м подают 3,3 м раствора хлорис3 3 того магния с концентрацией 220 г/л

МС1 и затем добавляют 3,,3 кг кристаллов основного карбоната магния

3 MgcO3 М9(ОИ) . 3И2О со средним размером 140 мк. Раствор перемешивают мешалкой, вращающейся со скоростью

30 об/мин. Затем в реактор подают раствор карбоната натрия со скоростью 5

4,5 м /ч в количестве 2,1 м . Температуру смеси поддерживают равной ь

98 С. После прекращения подачи раствора карбоната натрия суспензию выдерживают в течение 15 мин. Далее 30 реакционную массу фильтруют, осадок отмывают водой при температуре 50 С в количестве 1,12 м . В результате получают 360 кг влажной пасты основного карбоната магния, который имеет 35 среднюю величину частиц 140 мк. Пасту сушат во вращающемся барабане при температуре 250 С в токе топочных газов, содержащих 12% углекислого газа. 40

Полученный основной карбонат магния соответствует химической формуле .3 MgCO3 Mg(ой) ° 3Н о, содержит 65,7% карбоната магния, 0,008% окиси марганца, 0,15% окиси натрия, 0,45% физической влаги, примесей кальция и железа — следы, Щелочность

0,15%.

Применение предложенного способа позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 45% по известному способу до 6547% умень. шить содержание н продукте примрсей окиси марганца с 0,04% дз 0,0< 8%, нла.-.и с 2% до 0,45%, а также снизить щелочность с 2-4% (в пересчете на Na

Кроме того, увеличение размера кристаллов основного карбоната магния до 120-140 мк позволяет значительно ускорить процесс отмывки осадка водой, что приводит к снижению в

1,5-2 раза расхода промынных нод и, тем самым, к уменьшению потерь продукта. !

1. Способ получения основного кар. боната магния, нключающий смешение магнийсодержащего -раствора с раствором KBFDQHdTd натрия, отделение осадка фильтрацией, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания оснонного вещества н продукте и снижения содержания примесей н нем, в магнийсодержащий раствор перед смешением нводят 0,5-10 кг/м

3 основного карбоната магния в виде кристаллов с размером 80-140 мк и смешение ведут при скорости подачи раствора карбоната натрия н магнийсодержащий раствор равной 4-4,5 мэ/и.

2. Способ по п..1, о т л и ч а юшийся тем, что сушку осадка ведут путем непосредственного контакта его с теплоносителем, содержащим 7-12% объемных углекислого газа, при 200-250 С.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве магнийсодержащего раствора используют раствор сульфата или хлорида магния.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 424811, кл. С 01 F 5/02, 1974.

2. Технологический регламент производства магнезии углекислой- à

Ьуйском химическом заводе, 1973 (прототип).