Способ получения гидратированного карбоната магния

 

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

,779308

Союз Советски к

Соцмалмстмческмх

Республмк е

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 16.11.78 (21) 2684550/23.26 (51) М. Кл. с присоединением заявки J%

С 01 F 5/24

Гооударстооиный комитет (23) Приоритет— по делам изобретений н открытий

Опубликовано 15 11 80 Бюллетень ЛР. 42

Дата опубликования описания 15.11.80 (53) УДК 661.846, .622 (088.8) А. F. Булат, В. П. Шапорев, А. Ф. Долкарт, В. А. Чумаевский и Ю. A. Швецов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТИРОВАННОГО

КАРБОНАТА МАГНИЯ

Изобретение, относится к способу получения гидратированного карбоната магния и моЖет найти применение в химической промышленности, преимущественно в производстве наполнителей, нефтехимической и электронной промышленности, в частности в производстве цвет5 ных кинескопов, и электротехнической промыш. пенности, преимущественно в производстве теплоизоляторов.

Известен способ получения гидратированного то карбоната магния путем взаимодействия растворов хлористого магния и карбоната натрия, отделения от образовавшейся суспензии осадка продукта, его промывки вначале умягченной водой, а затем дистиллированной. Отмытый осадок сушат при 350 — 400 С (1).

Недостатками данного способа являются неудовлетворительное качество продукта по содержанию в нем основного вещества (не более

53 масс.% в пересчете íà MgCO>), обусловленное значительным содержанием примесей в продукте, а также потери последнего и наличие большого количества сточных вод (6 м /т проз дукта) вследствие промывки осадка.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ получения гидратированного карбоната магния путем взаимодействия растворов сульфата магния и карбоната натрия, выдержки образовавшейся суспензии в течение 30 мин при 90 — 95 С, отделения осадка продукта, его промывки дистиллированной водой и сушки прн 300-350 С (2).

Данный способ позволяет снизить содержание примесей в продукте н повысить тем самым содержание основного вещества до

55 масс.%. Однако, содержание примесей остается все же высоким, велик также объем сточных вод (20 м /т продукта) и значительньс потери продукта (8 — 10 вес.%) с промывными водами.

Цель изобретения — снижение содержания примесей в продукте,. снижение потерь последнего и сокращение объема сточных вод.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидратированного карбоната магния, включающем взаимодействие растворов соли магния и карбоната щелочного металла, отделения осадка продукта, его промынку и

08 4

0,73 кг гидратированного карбоната магния с содержанием, масс.%: основного вещества (в пе. ресчете на М90,) 64,5, окись марганца (MnO>)

00005; окись кальция (СаО) 0,005; окись железа (Ре Оэ) 0,001; хлор-иона (CI ) 0,0001; окиси натрия (NaqO) 0005; физической влаги 0,4; кристаллизационной воды — остальное.

Удельная поверхйость продукта 45 м /г. Потери продукта с промывными водами 1,2%, количество промывных вод на 1 r готового з

Пример 2. Раствор углекислого кальция закачивают в реактор и подогревают до кипения острым паром, сюда же небольшой струей в течение 30 мин подают отфильтрованный раствор хлористого магния, нагретый до

85 — 90 С, В результате смешения этих растворов в реакторе образуется суспензия основного карбоната магния, которую выдЕрживают в нем в течение 30 мин до полного окончания процесса и роста кристаллов.

Полученную суспензию в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической водой на воронке Бюхнера. Расход воды составляет

1 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают термообработке при 200 С в течение 1,3 ч, охлаждают до 190 С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,85 кг/кг осадка так же, как в примере 1. Суспензию фильтруют, отмывают умягченной водой в количестве 2 кг/кг продукта и сушат .при 200 С и давлении в рабочем объеме 50% (380 мм рт. ст,) от равновесного.

Получают 0,72 кг гидратированного карбоната магния 4MgCO3 Mg(OH)> 4Н О с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчете на МЦСОЭ) 65%; окиси марганца 0,0003; окиси железа 0,005, окиси кальция 0,001; хлор-иона

0,0001; окиси натрия 0,005; физической влаги 0,25; кристаллиэационной воды — остальное.

Удельная поверхность продукта составляет

45 м /г, Потери продуктов с промывными водами 2,5%, Количество промывных вод на 1 т готового продукта 3,85 м, Полученную суспензию в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической. водой на воронке Бюхнера. Расход воды составляет

0,4 кг/кг осадка. Получают осадок с содержа- 4$ нием в нем примесей, масс.%: окись марганца (MnO,) 0,04; окись кальция (СаО) 2,2; окись железа (Fe O>) 005 ; "окись йатрия (Ма О) 3,05; хлор-ион (CI ) 0,1. Содержание оснбвного вещества (в пересчете íà MgCO3) 35,6%, Осадок подвергают термообработке в барабанной сушилке при 300 С в течение 0,8 ч, охлаждают до 110 С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,8 кг путем напыления ее на постоянно обновляющуюся поверхность мате$$ риала, Суспензию фильтруют, отмывают умягченной водой в количестве 0,8 кг и сушат при

180 C и давлении в рабочем объеме 52% — (385 мм рт. ст,) от равновесного. Получают

3 7793 сушку, перед сушкой осадок подвергают термообработке при 200-300 С в течение 0,5-1,5 ч с последующим охлаждением его до 110 — 190 С, обработкой водой и разделением образовавшейся суспензии.

С целью повышения удельной поверхности продукта сушку осадка целесообразно вести при

160 — 200 С и парциальном давлении водяных паров 50 — 60% от равновесного.

Предложенные приемы и параметры процесса позволяют разрушить полимерную структуру

10 труднорастворимых примесей и перевести,тем самым структурно связанные анионы в легкорастворимые в воде соединения.

Способ осуществляют следующим образом.

1$

Взаимодействием растворов солей магния и карбоната щелочного металла получают суспенэию гидратированного карбоната магния, которую фильтруют и отмывают до постоянного условного (отличающегося не более, чем на

О,3%) содержания в ней примесей (например, хлоридов и ионов натрия) осадок подвергают термообработке при 200 †3 С в течение

О,5 — 1,5 ч, охлаждают его до 110 †.190 С и обрабатывают умягченной водой. Полученную суспензию фильтруют и осадок вновь отмывают

2$ умягченной водой, а затем сушат при 160-200 C и парциальном давлении водяных паров 50-60% .от равновесного, Получают гидратированный карбонат магния — 4МдСОэ Mg(OH);- 4Í O или же ЗМцСОз Mg(OH) ЗН,О.

Пример 1. Содовый раствор центробежным насосом закачивают в реактор и подогревают до кипения острым паром, сюда же небольшой струей в течение 30 мин подают отфильтрованный раствор сернокислого магния, нагре- З$ тый до 85 — 90 С, В результате смешения этих растворов в реакторе образуется суспензия основного карбоната магния, которую выдерживают в нем в течение 30 мин до полного окончания процесса и роста кристаллов.

Пример 3. Суспензию гидратированного карбоната магния, полученную как в примере 1, в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической водой на воронке Бюхнера. Расход воды 1,2 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают термообработке лри 250 С в течение

0„S ч, охлаждают до 145 С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,75 кг/кг осадка так же, как в примере 1, сушат при 160 С и давлении 51% (390 мм. рт. ст.) от равновесного.

Получают 0,85 кг гидратированного карбоната магния ЗМЦСОЗ Mg(OH) 3Н О с содержанием масс.%: основного вещества (в пересчете на МЯСО,) 65,2; окиси марганца 0,0005; оки779308

Удельная поверхность продукта .составляет

О м /г. Потери продукта с промывными воми 1,5%, Количество промывных вод на 1 т отового продукта 3,1 мз, В аналогичных условиях содержание основноо вещества в продукте, полученном по известому способу, ее превышает 55 масс.%, удельая поверхность его составляет 15 — 20 м /г, отери продукта с промывными водами — 10 вес.%, объем сточных вод — 20 м /т проукта.

Технико-экономические преимущества способа по сравнению с известным состоят в снижении содержания примесей в продукте, что позволяет на 9,5 — 11,2% повысить содержание в нем основного вещества (в пересчете íà MgCO3) снижении в 3 — 8 раза потерь продукта с промывными водами и уменьшении в 5 — 16 раз объема сточных вод. Одновременно в 2 — 3 раза увеличивается удельная поверхность продукта.

1. Способ получения гидратированного карбоната магния, включающий взаимодействие растворов соли магния и карбоната щелочного металла, отделение осацка, его промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продук. те, снижения потерь последнего и сокращения объема сточных вод, перед сушкой осадок подвергают термообработке при 200 — 300 С в течение 0 5 — 1,5 ч с последующим охлаждением его до 110 — 190 С,. обработкой водой и разделением образовавшейся суспензии.

2. Способ по п,. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверх= ности продукта, сушку осадка ведут цри

160 — 200 С и парциальном давлении водяных паров 50 — 60% от равновесного.

1. Авторское свидетельство СССР И 424811, кл. С 01 F 5/02, 18.04,72, 2. Технологический регламент производства магнезии углекислой на Буйском химическом заводе, 1973 (прототип) .

ВНИИПИ Заказ 7954/31 Тираж 565 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 си кальция 0,003; окиси железа 0,006; окиси натрия 0,006; хлор-иона 0,000! 2; физической 4 влаги 003; кристаллизационной воды — осталь- да ное. r

Удельная поверхность продукта составляет

50 м /г. Потери продукта с промывными вода- г ми 2,2%. Количество промывных вод на 1 т н готового продукта 3,75 м . н

Пример 4, Суспензию гидратированного и карбоната магния, полученную как в примере 2, 1о 8 в количестве 2 кг фильтруют и отмывают тех- д нической водой на воронке Бюхнера. Расход. воды составляет 14 кг/кг осадка, Отмытый осадок подвергают термообработке при 236 С в течение 1,5 ч, охлаждают до 120 С и обрабаты- 15 вают умягченной водой в количестве 0,6 кг/кг осадка так же, как в примере 1, и сушат при

180 C и давлении 55% (420 мм рт,ст.) от равновесного.

Получают 0,74 кг гидратированного карбона- щ та магния 4MgC03 Mg(OH) q ° 4Н,О с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчете на МцСОэ) 65,7; окиси марганца 0,0002; окиси железа 0,004; окиси кальция 0006; окиси натрия 0,009; хлор-иона 0,00012; физической влаги 0,2; кристаллиэационной воды — остальное, Удельная поверхность продукта составляет

52 м /г. Потери продукта с промывными водами 2%. Количество промывных вод на 1 т готового продукта 3,3 м .

Пример 5. Суспензию гидратированного карбоната магния, полученную как в примере 1, в количестве 2 Kl фильтруют и отмывают технической водой на воронке Бюхнера, Расход воды составляет 1,2 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают термообработке цри 270 С в течение 0,5 ч, охлаждают до 190 С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,7 кг/кг осадка так, как в примере 1. Суспензию фильтруют, отмывают умягченной водой в количестве 1,2 кг/кг осадка и сушат при 200 С и давлении в рабочем объеме 60% (456 мм. рт, ст.) от равновесного.

Получают 0,74 кг гидратированного карбона- 4> та магния 4МдСО, Мц(ОН) 4H,О с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчете на МЯСО,) 66,2; окиси марганца 0,0006; окиси железа 0,011; окиси кальция 0004; окиси натрия 0,002; хлор-иона 0,00002; физической влаги 0,4; кристаллиэационной воды — остальное, Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе