Способ получения гидрокарбоната магния
ОП ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (1 11814869 (61) Дополнительное к авт. саид-вуЪ (54)M. Кл. (22) Заявлено 07.05.7 9 (21) 2765562/23-26 с присоединением заявки Лв (23) Приоритет
С 01 Р 5/24
Гввудврствввнвй aeweer
СССР в двяви хзвбфвтвихв в втхрмтвй
Опубликовано 23.03.81. Бюллетень М 11
Дата опубликования описания 23.03.81 (53) УДК661.846.
° 62 2(088.8 ) Г. Д. Мазалецкий, В. А. Рябин, Б. A. Пах мов,:,-.Н., П. а
А. A.,В иsнsо Iг 1рIаaд о вs, 10. H. Журин, A". К. Чйрви - :.....". и Н. A. Охотникова ( 1 !
«(72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКАРБОНАТА МАГНИЯ
Изобретение относится к химической 1 технологии,в частности к получению гидрокарбоната магния, используемого в резиновой промышленности, в промышленности теплоизоляционных материалов; в медицине, а металлургии.
Известен способ получения гидрокарбоната магния путем карбонизации магне.эиального молока в автоклавах с последующими операциями фильтрования, кипячения и сушки продукта 1 . .10
К... недостаткам способа относится использование автоклавов и оперирование с сильнораэбавленными по MgO растворами, что усложняет процесс.
Известен способ получения гидрокарбоната магния, включающий растворение магнезита в серной slls соляной кислоте, полученные при этом растворы после их очистки обрабатывают содой, отделение, отмывку и сушку осадка продукта 2 .
Недостатком укаэанного способа является то, что при растворении магнезита в раствор переходят примеси, в частности железо, что требует проводить дополнительные операции окисления железа, его осаждения н отделения. Кроме того, продукт загрязняется сульфат- и хлор-ионами, вследствие чего расходуется большое
1:оличество промывной воды.
Белью изобретения является упрощение процесса.
Поставленная цель достигается способом получения гидрокарбоната магния путем растворения магнезита в водном растворе бнхромата натрия с концентрацией
200-500 г/л Сг 0 до достижения рН пульпы 7-9, филь1рования пульпы, обработку полученного раствора содой с последующим отделением, отмывкой и сушкой осадка продукта.
Отличие способа по предлагаемому изобретению от известного состоит в том, что растворение магнезита ведут в водном растворе бихромата натрия с концентрацией 200-500 г/л С г 0 g до достижения рН пульпы 7-9.
81486 9
Технопогия способа заключается в снеаующем.
Магнезит обрабатывают раствором бихромата натрия. При атом в широких диапазонах соотношения твердой и жидкой фаз (0,02-0,2), температуры (20-100 С) - и продолжительности процесса (10-180 мин) происходит избирательное растворение окиси магния и карбоната магния, а окислы железа, алюминия и кремния остаются в твердой фазе. Величина рН конечного раствора должна поддерживаться равной 7-9.
При получении рН пульпы ниже 7 состав образовавшихся растворов не соответствует аквимоцекулярному по. содержанию хроматов натрия и магния, что вызывает беспонезную циркуляцию избы точного хромата натрия в схеме и увеличивает расход соды на выдепение гидрокарбоната магния.
Получение.рН пуцьпы выше 9 в системе хромат магния - хромат натрия в обнасти рассматриваемых концентраций растворов по С 0 невозможно..Полученную пульпу фильтруют. Раствор обрабатывают содой с понучением осадка гидрокарбоната магния, который отмывают, сушат, а раствор, содержащий хромат натрия, используют для регенерации бихромата натрия сернокиснотной травкой.
В качестве раствора бихромата натрия могут быть испоньэованы растворы, попучающиеся носне второй стадии упарки бихроматных щелоков и последующего отдепенйя раствора от супьфата натрия.
Исснедованиями установлено, что при применении растворов бихромата натрия с концентрацией но СрО менее 200 г/и резко возрастают затраты, связанные с регенерацией бихромата натрия (затрать на упарку травненых хроматных щелоков). . При концентрации раствора бихромата натрия по СтО выше 500 г/л вследствие высокой вязкости раствора затрудняется взаимодействие раствора с магнезитом, . в 3-5 раза уменьшается скорость фильтрации прореагировавшей пупьпы, что также нельзя считать приемлемым.
Пример. 1. 70 мл раствора би хромата иатрия с концентрацией по Cr 0@
218 гlп обрабатывают 5,5 г,понуобожженноi о магнезита, содержащего 83,5%
М О, в течение 30 мин при температуре
70 С, рН пульпы в конце процесса равно 7,9. Пуньпу подвергают финьтрованию, а осадок (остаток от растворения) - отмывке водой. В результате получаю1
90 мл раствора с концентрацией по СГ0
170,0 гlн, по Мф0 36,7 г/н и 2,25 r
4 осадка (в пересчете на сухой), содержащего 3,2%СтО и 5,857 МЯО.
В 90 мл раствора, содержащего хроматы натрия и магния, подают 50 мп содового раствора, содержащего 266 г/н
Я а СО, образовавшуюся пульпу нагревают до температуры кипения и выдерживают в этих усновиях 20 мин. Данее пульпу подвергают фильтрации, а осадок с по о мощью двух репуньпаций - отмывке с фильтрациями.
На отмывку осадка расходуется 100 мн воды. Промывную воду используют для приготовления следующих порций бихрома15 та и содового раствора. Отфильтрованный крепкий раствор хромата натрия, содержащий 125 гlл С10 5в количестве 110 мл направляют на регенерацию сернокиснотной травкой, а влажный осадок гидрокар>О боната магния в количестве 20,6 г сушат о при температуре 105 С, при этом получают 7,2 r сухого гидрокарбоната магния, содержащего NQO -. 45,1%, СаО—
0,4 о К20 - менее 0,1%, 5 04 0,05%, д CQ - 0,01 î, влаги - 0,3%, нерастворимого в соляной кислоте остатка — 0,1, остальное — потери при проканивании.
Пример 2. 100 мл раствора бихромата натрия с концентрацией по С 0,—
>О 500 г/л обрабатывают 20 вес.ч. полуобожженного магнезита, содержащего 83,53%
М О, при температуре 80 С в течение о
6 мин. Пульпу отфильтровывают, а осадок отмывают водой. В результате получают 130 мн раствора (рН = 8,6) кон35 центрации - 382 г/нС 0,87 г/н NQO и 8,6 г осадка, содержащего 4,06 61 0 и 59, 97 9о МД О.
В 130 мн раствора, содержащего хроматы натрия и магния, подают 165 мн
40 содового раствора с содержанием 200г/л
Я а СО . Далее проводит осаждение магнезии и возврат щелоков как в примере 1, Крелкий раствор хромата натрия получают в количестве 210 мн с содержанием 220 г/и С 0 а влажного осадка гидЪ рокарбоната магния 72, г. После сушки получают 25. r гидрокарбоната магния.
Химический состав гидрокарбоната магния близкий к приведенному в примере 1.
Пример 3. 100 мн промышленных упаренных щелоков бихромата натрия концентрации поСРО 1070 г/и разбавляют в 140 м воды до концентрации
445 г/и С С иобрабатывают42,6 вес.ч.
55 понуобожженного магнезита при температуре 80 С в течение 60 мин. В конце
О процесса величина рН пульпы равна 8,8.
После фильтрования пульпы и отмывки
4869
Составитель В. Попов
Редактор В. Данко Техред М. Лоя
Корректор М
Заказ 943/32 Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 81 осадка получают 280 мл раствора с концентрацией rroCt -375 г/л, по М КО0,75 гl и и 23,8 r осадка (в пересчете на сухой), содержащего 4,5% СгО и
61,27о МЯО.
280 мп раствора хромата натрия и магния обрабатывают 520 мл содового раствора концентрации 214 г/л N a CO в режиме примера 1.
В итоге получают 676 мп раствора . хромата натрия с концентрацией 146 г/л
С О и 140 r осадка влажного гидрокарбоната магния, вес которого после сушки
46,5 г. Химсостав гидрокарбоната магния близкий к приведенному в примере 1.
Способ по предлагаемому изобретению предотвращает переход примесей магнезита в раствор, в результате чего процесс получения гидрокарбоната магния значительно упрощается (за счет исключения стадий очистки раствора от железа, отмывки продукта от супьфат- и хлор-ионов), снижается в 2 раза расход промывной воды (65 м по известному и 30 м — по предлагаемому способу) .
Промывные воды могут быть вновь использованы, так как практически не содержат посторонних ионов, а хром, имеющийся в них, не мешает ведению процесса.
Кроме того значитепьно снижено содержание примеси железа, а сульфат- и хпорионы практически отсутствуют.
Формула изобретения
10 Способ получения гидрокарбоната магния, включающий стадию растворения магнезита, разделение образовавшейся пульпы, обработку раствора содой, отделение, отмывку и сушку осадка продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, растворение магие . зита ведут в водном растворе бихромата натрия с концентрацией 200-500 г/и
CeOg до достижения рН пульпы 7-9. го
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Позин N. E. Технология минераль ных солей, Л., ГХИ, 1961,с.182-183.
2. Позин М. E. Технопогия минерапь ных солей. Л., ГХИ, 1961, с. 190-192 (прототип).