Способ получения магнитного порошка на основе гамма-окиси железа

 

с. „,,„. па+,. „. о п и -А -м-

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соеетсиих

Социалистииеских

Республин

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТРУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.10.76 (21) 2416370/22-02 с присоединением заявки № 2416369/22-02 (23) Приоритет— (51) М. Кл

В 22 F 9/00

Государственный комнтет

СССР по делам нэооретеннй н отнрытнй

Опубликовано 25.12.79. Бюллетень № 46 (53) УДК 621.762:

: 669. 018. 5 (088.8) Дата опубликования описания 25.12.79

Т. М. Голобокова, Г. Б. Пантер, В. Д. Продан, И. И. Элиасберг и О. И. Поддубная (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-иссЛедовательский институт телевидения и радиовещания (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО ПОРОШКА

-НА ОСНОВЕ ГАММА-ОКИСИ )КЕЛЕЗА

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к получению маг-, нитных порошков путем последовательной термической обработки исходных порошков окислов железа в различных средах.

Полученные порошки входят в состав рабочего сло т элементов магнитной записи, выполненных в виде лент, дисков, карт и т.п.

Известен способ получения порошка гамма-окиси железа, который предусматривает термообработку игольчатых частиц а или о — FeOOH в инертной среде при температуре 300 — 600 С для их дегидратации, восстановление водородом с(.— ГедОл до Fe>O< и последующее окисление на воздухе до

f — Геа О (1) .

В процессе термообработки получают частицы с дефектной структурой (за счет baкансий по кислороду), что приводит к понижению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы порошка из-за пониженной плотности частиц.

Известен также способ получения магнитных порошков путем их термической обработки в кислородсодержащей среде под высоким давлением при температуре

400 С (2) . Применение высокого давления способствует стабилизации структуры частиц, что приводит к улучшению их магнитных свойств. Однако в случае необходимости получения порошка на основе гаммаокиси железа проводить термообработку окислов при высоком давлении в атмосфере кислорода нельзя из-за возможности обратного перехода о" — FezO> в 3 — tezO, что резко ухудшает его магнитные характерис1р тики.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, который предусматривает модификацию е частиц окиси железа кобальтом путем их плакирования с последующей термообработкой в инертной, восстановительной и окислительной среде (3). Введение кобальта позволяет увеличить магнитную энергию порошка, однако термостабильность его по коэрцитивной силе падает.

2р С целью улучшения магнитных свойств предложен способ получения магнитного порошка на основе гамма-окиси железа, который отличается от известного тем, что термообработку в инертной и восстановительной

3 средах осуществляют при давлении 30—

200 атм, а частицы окиси или -гйдроокиси железа плакируют кобальтом йли его -соединениями в количестве 0,5 — 3,5% от веса порошка.

Сущность предложенного способа заклю: чается в следующем.

Из йгольчатых частиц окиси или гидроокиси железа готовят водную суспензию, куда затем приливают при непрерывном перемешивании раствор соли кобальта, например, CoSO4. Затем проводят осаждение на

" частицы окиси железа гидроокиси кобальта путем нейтрализации раствора щелочью.

Осадок фильтруют, промывают и сушат при

100 С, после чего сухой порошок помещают в автоклав и термообрабатывают в инертной или восстановительной среде при температуре 350 — 500 С и давлении 30 — 200 атм.

Применение высокого давления в .процессе термообработки повышает диффузионную активность ионов кобальта, что способствует получению более совершенной структуры феррита, а также обеспечивает воз-" можность- уменьшения содержания кобальта в порошке при сохранении его высоких

" магчитных характеристик по сравнению с порошком, полученным известным способом (без применения высокого давления).

Применение давления в указанных предела х обусловлено тем, что при давлении менее 30 атм эффект совершенствования структуры не наблюдается, а выше 200 атмпроисходит разрушение игольчатой формы частиц феррита, что приводит к ухудшению магнитных свойств порошка. Наиболее оп»

= " " "ТИЮЙьйым "варИайтом следует -с1йтать термообработку при давлении 60 †1 атм.

Пример 1 100 г порошка — Fe&> игольчатой формы размешивают в 1 л воды до образования однородной суспензии. К сус" пейзий "приливают- при непрерывйом перемешивании раствор CoSO< из расчета по03238 .

4 лучения 25% вес. кобальта в порошке. 3атем проводят осаждение гидроокиси кобальта на частицах окиси железа путем добавления 20%-ного раствора аммиака до рН 8,0—

9,0. После перемешивания в течение часа суспензию фильтруют, промывают и сушат при 100 С. Сухой порошок помещают в автоклав и термообрабатывают в среде водорода в течение 30 минут при температуре

350 С и давлении 135 атм.

Пример 2. 100 г порошка с ГеООН иголь1о чатой формы размешивают в 1 л воды и проводят осаждение на частицы гидроокиси кобальта аналогично примеру 1. После сушки порошок помещают в автоклав и термообрабатывают в среде азота в течение и

30 минут при температуре 500 С и давлении 135 атм. Затем порошок восстанавливают в токе водорода при температуре

350 С и окисляют на воздухе при 200 С.

Пример 8. 60 г. а — FeOOH игольчатой формы загружают в автоклав, продувают

И азотом, а затем термообрабатывают в течение 2 часов в водороде при температуре

350 С и давлении 60 атм.

В таблице 1 приведены некоторые магнитные свойства порошка, полученного при различных условиях термообработки.

В таблице 2 приведены сравнительные данные по термостабильности порошков гамма -окиси железа, легированных кобальтом, полученных известным (3) и предложенным способами. эе

Таким образом, применение предложенного способа-для получения магнитного поройка на основе гамма-окиси железа, легированного кобальтом, позволяет повысить его термостабильность за счет возможности введения меньшего количества кобальта для достижения таких же магнитных характеристик" вследствие применения высокого давления в процессе термообработки порошка.

703238

Таблида1

Магнитные свойства держае кооэффииент оэ та льта в ая рошке, ес % рямогольаг ен ости петли нос

Гс гистереиса Кг

240

2530 900

235

2500 920

2700 1300

2520 1105

280

250

180 . 2470 930

56 0 2150 1 340

2 5

930

180

24-7 0

2580

925

245

Нг

Н г

2,5

2230 1260

2765 1295

2230 1260

280

0,61

2,5

Таблица2 агнитные свойства

С 120 С

)статочная намагниче нность, Г с

860

240

1160

570

140

1360

600

1210

250

1280

490

1375

520

135

1170

325

960

200

260

940

1 150

360

0,5

500 0

500 30 00 60

500 150

500 250

400 135

380 0

380 30

380 135

400 120

500 0

И, Йх

Йг

A(1 г

1050 178

1260 27 5

1420 380

1390 370

0,356

0,366

0,485

0,4 34

0,375

0,625

0,375

0,36

0,61

0,466 ьit

° йв ми . j4)3238 у ;»-»Ф -Формула изобретения ред

I, 1. Способ получения магнитного порошка-на основе гамма-окиси железа, включающий последовательную термообработку порошка окиси или гидроокиси железа в инерт. ной; окислительной, а затем в восстановительных средах, отличающийся тем, что, с целью улучшения магнитных свойств термообработку в инертной и восстановительных средах осуществляют при давлении 30—

200 атм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения термостабильности, пе8 термообработкой частицы окиси или грдроокиси железа плакируют кобальтом или его соединениями в количестве 0,5—

3,5% от веса порошка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Элиасберг И. И. Гамма-окисел железа для магнитных линий, труды ВНИИТР, вып. 6, (16), 1968, с. 146 — 152.

2. «Препаративные методы в химии твердого тела», под ред. П. Хагенмюллера, М., 10 «Мир», 1976, с. 73.

3. Патент США № 3573980, кл. 117—

238, 1971.

Редактор Т. Авдейчик Техред О. Луговая Корректор Н. Стец

Заказ 7706/10 Тираж 945 Подписное

ЦН ИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4