Способ получения фосфорной кислоты

 

Вяжи>:

ОП И СА;ЙИ" ЕИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик(«>71 0926 (61) Дополнительное н авт. свид-ву— (22) Заявлено 18 0578 (21) 2618 553/23-2 6 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Опубликовано.250180, Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 28.01,80

С51)М. Кл.2

С 01 В 25/22

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК

661.634.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А, Раков, М. Л, Сомик, Н. В. Яковлева, A. М, Терентьев, В. П. Иванов и И. С . Сутягин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОР КИСЛОТЫ

Изобретение относится к технологии получения фосфорной кислоты, используемой для производства минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем смешения серной и оборотной фосфорной кислот, разложения этой смесью фосфатного сырья с последующей кристаллизацией и отделением осадка сульфата кальция. Фос- 30 форную и серную кислоты подают на смешение со скоростью, соответственно, 5-10 м/с и 7-25 м/с и при этом охлаждают смесь воздухом . Фосфатное сырье перед разложением смешивают с водой l5 при скорости подачи последней 515 м/с (1).

Недостаток способа — низкая производительность процесса — 20 т/ч апатита и относительно низкая скорость 20 фильтрации 780 кг/м ч дигидрата сульфата кальция и 1000 кг/ м ч полугидрата .

Известен также способ получения фосфорной кислоты путем смешения фос-25 фатного сырья с оборотной фосфорной кислотой, классификации полученной суспенэии по фракциям 100-200, 74100, 60-74, и 10-60, разложения фрак— ций смесью серной и оборотной фосфор-30 ной кислот соответственно в течение

7,5-12 ч, 3-4,5 ч, 1,8-2,5 ч и 0,51,5 ч при Т:Ж равнОм 1;2-2,5, кристаллизации сульфата кальция в эйне доэревания с классификацией пульпы с последующей фильтрацией сгущенной фракции с кристаллов сульфата кал- ция

70-400 мкм (2) .

Недостаток известного способа невысокая производительность процесса, составляющая 80 т/ч при полугид— ратном режиме и 45 т/ч при дигидратном.

Цель изобретения — повышение производительности процесса.

Цель достигается тем, что в известном способе получения фосфорной кислоты, включающем смешение фосфатного сырья с оборотной фосфорной кисл лотой, разложение полученной смеси се серной и оборотной фосфорной кислотами с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция, отделение ведут в три стадии до отношеНия Т:Ж равного 1:(8-12) на первой стадии, 1:(35-45) на второй и 1:(5467 ) на третьей.

Отличительными признаками являются режим проведения сульфата кальция.

710926

Указанные отличия позволяют повысить производительность процесса до

70 т/ч при дигидратном режиме и до

90 т/ч при полугидратном.

Отделение сульфата кальция в одну или две стадии недостаточны для необходимой степени осветления, а большее число стадий .отделения, до содержания фосфогипса менее 1%, технически нецелесообразно.

Отношение Т:Ж до которого ведут разделение на каждой стадии, обусловлено гранулометрическим составом сульфата кальция, отделяемого на каждой стадии, и обеспечения максимальной

lIpoHэводительности по стадиям.

Пример 1. В репульпаратор объемом 3 м подают 50 т/ч апатитоsoro концентрата и 900 т/ч реакционНой пульпы при 1 ".Ж=1:2,5, полученную смесь в количестве 950 т/ч при

Т:Ж=1:2,1 самотеком распределяют по 2Ц трем секциям прямоугольного зкстрак— та объемом 740 м . В первые три секции подают смесь 75% серной кислоты в количестве 60,6 т/ч и 235,2 т/ч оборотной фосфорной кислоты. Разложение апатитного концентрата и кристаллизацию сульфата кальция ведут в течение 4,5 ч при t = 80 С, Т:Ж=

=1:2,5, Б О = 2" г/л концентрации

Р О = 31% и интенсивной рециркуляции пульпы в количестве 1200 м /ч через вакуум-ис паритель. Реакционную пульпу в количестве 305 т/ч, Т:Ж вЂ” 1:2,5„ t = 75 С и давлении 2,5кг/см ц/б насосом подают на первую стадию отделения в последовательно установленные гидроциклоны диаметром

500 и 350 мм. Осветленную фракцию в количестве 180 т/ч и Т:Ж 1:11 ц/б насосом при давлении 2,5 мг/см подают на вторую стадию отделения в последовательно установленные гидроциклоны диаметром 350 и 250 мм. Осветленную фракцию в количестве 172 т/ч и Т:Ж 1:39 подают на третью стадию отделения в параллельно установ- щ ленные 36 гидроциклонов диаметром

75 мм. От полученного количества осветленной фосфорной кислоты после третьей стадии отделения (165 т/ч, Т:Ж = 1:54 и Р О = 31%) выделяют материальное количество продукционной кислоты (70,8 т/ч содержащей 1,8% фосфогипса и подают в хранилище, а

94,2 т/ч смешивают с полученным оборотным раствором и подают на стадию разложения.

Сгущенные фракции с трех стадий отделения фосфогипса в количестве

110 т/ч и T:)K = 1;0,66 смешивают с промывным растворсм в количестве

146 т/ч, Т:Ж = 1:13,6 и Р О = 12% 68 и при Т:Ж = 1: 2, 5 подают на трехстадийное разделение и противоточную отмывку Р О в батареях гидроциклонов диаметром 500, 350, 250 и 75 мм и репульпаторах. На последнюю стадию 65 разделения подают 130 т/ч воды. Отмытый до Котм = 99, 0% фосфогипс в количестве 77 т/ч с последней стадии разделения при Т:Ж=1:0,55 репульпируют

385 т/ч воы и подают в систему гидроудаления.

Пример 2. В репульпатор объемом 3 м подают 50 т/ч апатитового концентрата и 900 т/ч пульпы, полученную смесь в количестве 950 т/ч и Т:Ж =

1:1,8 самотеком распределяют по трем екциям прямоугольного зкстрактора объемом 740 м . Во вторую и третью секции подают смеси 75% серной кислоты в количестве 60,6 T/÷ и 146 т/ч оборотной фосфорной кислоты.

Разложение апатитового концентрата и кристаллизацию сульфата кальция ведут в течение 5,3 ч, t = 82 С, Т:Ж =

1:2, SO — — 30 г/л при воздушном охлаждении пульпы путем отсоса

125000 км /ч воздуха двумя вентиля2 торами через два абсорбера. Реакционную пульпу в количестве 240 т/ч, Т:Ж= — 1:2,0 = 78 С, Рр О = 29% и давлении 2,0 кг/cM ц/б насосом подают на первую стадию отделения сульфата кальция в гидроциклоне диаметром

350 мм . Осветленную фракцию в количестве 162 т/ч и Т:Ж = 1:8 подают ц/б насосом при давлении 2,0 кг/см2 на вторую стадию отделения в параллельно установленные гидроциклоны диаметром 150 мм в количестве 6 шт.

Осветленную фракцию в количестве

126 т/ч и Т:Ж = 1:35 подают у/б насосом при давлении 2,0 кг/см на два листовых фильтра с фильтрующей поверхностью 100 м каждый. От полученного количества осветленной фосфорной кислоты после третьей стадии отделения (110 т/ч, Т:Ж = 1:67 и.

Р О = 20Ъ) выделяют материальное количество продукционной кислоты (76,1 т/час), содержащей 1,48% фосфогипса, и подают в хранилище фосфорной кислоты; а 33,9 т/ч смешивают с получаемым после промывок фосфогипса на фильтре, промывным фильтратом и подают на стадию разложения..

Сгущенную фракцию первой стадии отделения в количестве 80 т/ч и

Т:Ж = 1:0,8, содержащей кристаллы сульфата кальция 60 †3 мкм смешивают с 54 т/ч промывного фильтрата и при Т:Ж = 1:2 подают на карусельный вакуум-фильтр с фильтрующей поверхностью 86,5 м . Фильтрацию ведут

2 через 2 с после подачи суспензии при вакууме 500 мм рт.ст. Сгущенные фракции второй стадии отделения и репульпируемая промывным фильтратом сгущенная фракция из листовых фильтров в суммарном количестве 50 т/ч при Т:Ж = 1:1 смешанная с 25 т/ч промывного фильтрата с содержанием кристаллов сульфата кальция размером

10-60 мкм подают при Т:Ж = 1:2 на карусельный вакуум-фильтр через 15 с

710926

Формула изобретения

С ос тав итель В . Шаронов

Редактор M. Ликович Техред З.фанта

Корректор М. Вигула

Заказ 8580/9 Тираж . 565 Подпис нсе

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 после начала фильтрации первого потока суспенэии. После чего ведут трехкратную противоточную отмывку до

К „.,„= 99, 2% фосфогипса промывными фйльтратами и 86 т/ч воды.

Способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырья с оборотной фосфорной кислотой, разложение полученной смеси серной и оборотной фосфорной кислотами, с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, отделение сульфата кальция ведут в три стадии до отношения Т:Ж, равного

1:(8-12) на первой стадии, 1:(35-45) на второй и 1:(54-67) на третьей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 570547, кл. С 01 В 25/22, 22.07.75..

2. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2555505/23-26 19.12.77. (прототип) .