Государственный комитет (53) УДК 661.878.094 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения A. А. Блохин, М. И. Семенов, В. П. Таушканов, E. А. Андронов, В. К. Румянцев, В. A. Курчатов и М. А. Васильев

Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена

Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета и Узбекский комбинат тугоплавких и жаропрочных металлов им. 50-летия СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам очистки вольфрамовой кислоты от примесей и может быть использовано в технологии получения чистых соединений вольфрама и металлического вольфрама.

Известен способ очистки вольфрамовой кислоты от примесей, включающий экстракцию примесей с помощью органических растворителей и послсдующую перекристаллизацию (1).

Осуществление способа предусматривает использование жидкостной экстракции, что ведет к усложнению технологии.

Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ очистки вольфрамовой кислоты путем ее растворения в аммиачной воде, отделения раствора от осадка и упаривания раствора с получением кристаллов паравольфрамата аммо-. ния (2).

Недостаток этого способа состоит в том, что он не обеспечивает высокую степень очистки вольфрамовой кислоты от примесей кремния и фосфора (коэффициенты очистки от указанных примесей не превышают 2 вЂ” 4).

Цель изобретения заключается в повышении степени очистки от примесей кремния и фосфора.

Зто достигается благодаря тому, что растворение вольфрамовой кислоты ведут в присутствии соединений железа (III) или цпркония.

Пр им ер 1. К 250 г технической вольфрамовой кислоты приливают 700 см воды и полученную суспензию нагревают до температуры 80 вЂ” 85 С. К нагретой суспензия при перемешпвании добавляют 250 см

10 25%-ного водного раствора аммиака и затем 30 смз раствора нитрата железа (III) с концентрацией по железу 100 г/дмз.

Смесь перемешивают в течение 1 ч. После отстаивания раствор отделяют от осадка

1б декантацией и фильтруют. Осадок промывают 50 смз раствора аммиака и 50 см воды, а затем обрабатывают 100 смз I М азотной кислоты. Осадок вольфрамовой кислоты может быть направлен вновь на

20 стадию растворения кислоты в аммиачной воде, промывной раствор аммиака также может быть использован на этой стадии или объединен с основным раствором. Раствор после фильтрации упаривают и полу25 ченные кристаллы паравольфрамата аммония подвергают анализу. Содержание кремния определяют прямым спектральным методом, содержание фосфора в исходной вольфрамовой кислоте вЂ” колориметриче30 ски. Изменение содержания фосфора в про712392

Содержание примесей, вес. y, KWO

Коэффипиент очистки

Г1репарат

1Q вЂ” 2

81Q 3

Техническая вольфрамовая кислота

3,5 10

6. 10 вЂ” 3

2,9

3,3

Паравольфрамат аммония, полученный известным способом

6 IO

13,3

Паравольфрамат аммония, полученный в присутствии добавки нитрата железа

5,10 вЂ” 4

8.10 вЂ” 4

Паравольфрамат аммония, полученный в присутствии добавки нитрата пиркония

Формула изобретения

Составитель В. Нечипоренко

Техред А. Камышникова Корректор Т, Добровольская

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 2669/8 Изд. Ме 108 Тираж 569 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 цессе очистки контролировалось радиометрически по Р-излучению введенного изотопа Р".

Пример 2. Повторяют все операции, описанные в примере 1, за исключением того, что в суспензию вводят вместо раствора нитрата железа 30 см раствора нитрата циркония с концентрацией по металлу

100 i./ з

Содержание железа и циркония в конечном продукте находится на таком же уровне, как и по известному способу, и не превышает 1 вЂ” 3 10 вес.%.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет снизить содержание кремния и фосфора в конечном продукте.

Способ очистки вольфрамовой кислоты, включающий ее растворение в аммиачной воде, отделение раствора от осадка и упаривание раствора с получением кристаллов

Для сравнения аналогичные операции с вольфрамовой кислотой были проведены без добавления в систему соединений многовалентных металлов. Результаты анализа содержания примесей кремния и фосфора в технической вольфрамовой кислоте, а также после ее очистки известным и предлагаемым способами представлены в таблице. паравольфрамата аммония, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей кремния и фосфора, растворение вольфрамовой кислоты ведут в присутствии соединений железа

15 (П1) или циркония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Металлургия вольфрама, молибдена и ниобия. Под ред. В. А. Резниченко, М., 20 19б7, с. 73 вЂ” 77.

2. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред. К. А. Большакова, М., 1969, с. 597 вЂ” 599 (прототип).

Способ получения дихлорида вольфрама // 674991

Способ получения трихлорида вольфрама // 658869

Способ получения оксихлорида вольфрама (+3) // 654544

Способ получения четыреххлористоговольфрама // 644113

541.135.31 // 594789

Способ получения комплексного соединения вольфрама // 588189

Способ получения тетрафторида вольфрама // 517565

Способ очистки гексафторида вольфрама от фтористого водорода // 498268

Способ очистки вольфрамовой кислоты от молибдена // 494348

Способ переработки растворов вольфрамата натрия // 2102326

Изобретение относится к области гидрометаллургии вольфрама и может быть использовано для извлечения вольфрама из растворов вскрытия вольфрамовых руд

Способ получения изоморфных смесей из молибдатов и вольфраматов щелочноземельных элементов // 2109687

Изобретение относится к неорганической химии, в частности, к синтезу изоморфных смесей на основе щелочноземельных молибдатов и вольфраматов, которые могут быть использованы в качестве основы лазерных кристаллов

Способ получения вольфраматов щелочноземельных элементов // 2113408

Изобретение относится к области промышленных люминофоров, содержащих вольфраматы щелочноземельных металлов и которые применяются в рентгенодиагностике, оптических квантовых генераторах

Способ получения паравольфрамата аммония // 2118668

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов, преимущественно к способам получения паравольфрамата аммония (ПВА) или вольфрамового ангидрида из вольфрамсодержащего сырья

Расплав для получения порошков оксидных вольфрамовых бронз // 2138445

Изобретение относится к получению порошков оксидных вольфрамовых бронз

Способ получения вольфрам- и/или молибденсодержащего раствора из раствора щелочного вскрытия соответствующего сырья // 2144572

Изобретение относится к способу получения вольфрам- и/или молибденсодержащего раствора из раствора щелочного вскрытия соответствующего сырья

Способ переработки вольфрамсодержащих концентратов с получением вольфрамовой кислоты // 2173300

Способ использования побочных продуктов и отходов гидрометаллургического производства // 2180012

Изобретение относится к гидрометаллургическому получению редких металлов, в частности к процессам производства вольфрамовых и молибденовых ангидридов, включающим термическое разложение и спекание с содой с использованием отходов, содержащих неразложившиеся минералы вольфрама и молибдена с выделением двуокиси углерода

Способ получения сульфида молибдена и вольфрама // 2184082

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано в технологии получения твердых смазок, катализаторов в органическом синтезе, преобразователей тепловой энергии

Извлечение молибдена из водных растворов вольфраматов // 2186864

Изобретение относится к способу извлечения молибдена из водных растворов вольфрамата, может быть использован в цветной и черной металлургии, а также при очистке промышленных и бытовых стоков