Способ количественного определения 2,3-дибромпропионовой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >714279,*

f (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 160678 (21) 2629466/23-04

К„г

G 01 Ы 31/16 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 050230. Бюллетень ¹ 5 (53) УД (543 . 432 (088.8) Дата опубликования описания 050280 (72) Авторы изобретения

В.С.Смирнова, Н.И,Шибаева и М.В.Махиянова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2,3- ДИБРОИЙРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

1 2

Изобретение ьтноситоя к способу Недостатком способа является колйчественного определения 2,3.-ди- длительность определенйя (5 ч) и бромпропионовой кислоты, промежуток- . низкая точность. определения из-за ного продукта при получении активнйк "5 неполйоты отщепления бромид-ионов. красителей. : . : Целью изобретения является сокраКзвестен способ количественного . щение времени и повышение точности определения 2,3-дибромпропиоиовой определения. кислоты, основанный на сжигании анели- Поставленная цель достигается зируемой пробы над платиновым кон- 1О способом количественного. определения тактом в токе кислорода, поглощения 2,3-дибромпропионовой кислоты путем газообразного продукта 53-ным раст- . омыления анализируемой пробы в смевором перекиси водорода и титроваН@и Си монозтаноламина и воды, взятых галогенидов нейтральным раствором - в объемном отношении 1 — 2:2-1, при нитрата серебра в присутствии зоэи- 1 кипячении с последующим потенциона (1). метрическим титрованием полученного недостатком способа является егб раствора раствором аэотнокислого сесдо кность. ребра..

Яаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 2,3-дибромпропиеновой кислоты путем омыления анализируемой пробы при кипячении в щелочной среде (s среде едкого кали) с последуйщим потен- цнометрическим Tèòðoâàíèåì полученного раствора раствором азотнокио лого серебра (2) .

Отличительным признаком способа является использование в качестве

;щелочной среды смеси моноэтаноламина и воды, взятых в объемном отношении

1-2:2-1 °

Содержание 2,3-дибромпропионовой кислоты вычисляют по формуле

О,ОЛ594" У К 300Vк

x(7oo)= и, „э и гце 0,011594 — количество 2,3-ди7)4279

Продолжение табл.l а 3

0,17

1,1005

98,22

98,05

99,10 98,95

1,1207

0,15

Таблица 2

Яавеска

2,3-дибромпро пионовой кислоты,г

Иавеска акриловой кислоты,г (Ъ) Содержание

2,3-дибромпропионовой кислоты

98,68

98,70

98,75

Расхождение в йараллельных определениях,З

Навеска Содерж

2,3-ди- ние 2, бромпро.- дибром пионовой пропио

Соотношение между монозтаноламином и водой кислоты

r новой кислот

Расхожение в аралельных предеениях,%

Навеска, жанне дибром вой ф

1, 0521 98,80

98,65

0,15

1:2 бО

1,0098 98,58

98,75

0,17

0,10

98,60

l,0128

98,. 50 бромпропионовой лоты, соответствующее

1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, г;

V — объем азотнокислого 5 серебра, пошедший на титрование пробы, мл; к — поправочный коэФфициент к нормальности раствора азотнокислого серебра;

Н вЂ” навеска 2,3-дибромпропионовой кислоты, г;

Vg — объем колбы, мн;

Vq — объем пипетки, мл.

Пример l. ОкОло 1 r технической 2,3-дибромпропионовой кислоты, содержащей в качестве примеси акриловую кислоту, помещают в мерную колбу на 100 мп, растворяют в воде, и доводят дистиллированной водой © до метки. Пипеткой 10 мп раствора. переносят в коническую колбу на

100,мл, прибавляют 10 мл моноэтаноламина, колбу соединяют с обратным холодильникоМ и,кипятят 15 мин.

Затем обмывают холодильник и шлиф дистиллированной водой, переносят содержимое колбы в стакан для титрования, подкисляют азотной кислотой до рй 2-3 по универсальной инди- у» каторной бумаге и добавляют воду до общего объема 150 мл. Охлаждают полученный раствор до комнатной температуры, погружают в него серебряный электрод и электролитйческий ключ хлорсеребряного электрода, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия", присоединенные в рН-метру.

Титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра, приливая вблизи эквивалентной точки по 0,1 мл. Конец титрования определяют по резкому скачку потенциала B области

150-250 мВ.

Объем израсходованного на тит- 45 рование 0,1 н. раствора азотно кислого серебра рассчитывают методом второй производной.

Результаты анализа данного образца и,двух других образцов техничес- 5О кой 2,3-дибромпропионовой кислоты приведены в табл. 1.

Таблица 1

Пример 2 . На аналитических весах берут навеску смеси, которая содержит около 1 r 2,3-дибромпропноновой кислоты и около 0,.2 r акриловой кислоты, Омыление и титрование проводят, как в примере. l.

Результаты определений приведены в табл. 2.

0,9800 7 — (- )

1,0030 0,1830 (17,80) 1 0250 0,2230 (21,30) Пример 3. Результаты определения содержания 2,3-дибромпропионовой кислоты в техническом продукте при различном соо-.ношении между моноэтаноламином и водой приведены в табл. 3.

Т а б л и ц а 3

1,0845 98,63 0,15

98,78

714279

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Т.шарганова Техр ц Л.Алферова Корректор я.веселовская

9Заказ 9276/40 . Тираж 1019 Подписное

UHHHipl Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, РауюскаЯ наб., д. 4/5

„ Филиал ППП Патент ., г.ужгород, ул.йроектная,4

Способ количественного определения 2,3-днбромпропионовой кислоты путем омыления анализируемой пробы в щелочной среде при кипячении с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором азотнокислого серебра, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сокра.щения времени и повышения точности определения, в качестве щелочной среды испольэуют смесь моноэтаноламина и воды, взятых в обьемном отношении 1 — 2: 2 — 1.

Источники информации, 3 принятые во внимание при экспертизе

1. Губен-Вейль. Методы органической химии. М., Химия, 1967, с.52.

2. 7nsjva ИеЬ фа К вопросу определения 2, 3-дибромпропионовой кислоты. о AnnaRen der Chemic, 1905, 342 (прототип) .