Способ получения фенола, -метилстирола и кумола

 

„„715569

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ 1 ЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ау(22) Заявлено 19.1275(21) 2198559/23-04 (23) Приоритет « (32) 23,12„74 (51) М. Кл.

С 07 С 39/04

С 07 С 15/10

07 С 15/02

С 07 С 7/01

Государственный комитет

С С С Р по делам изобретений и открытий (3) )WP C07c/183328 (33) ГДР (5З) УД1 547 . 562 ° ,1 (088.8) .547.538.141 (088,8) Опубликовано 15,0280.Бюллетень в 6

Дата опубликования описания 1802я0 иностранцы

Бернд Хаазе, Вольф Кислинг, Герд Коллин и Герд Райнсбергер (ГДР) (72) Авторы изобретения

Иностранное предприятие ФЕБ Лейна-Верке Вальтер ульбрихт (ГДР) (71) Заявитель

l (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА, -МЕТИЛСТИРОЛА

И КУМОЛА

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно к способу получения фенола, са-метилстирол а и кумол а — продукт ов переработ ки фен ол ь ной смолы.

При получении фенола и ацетона путем окисления кумола в гидроперекись кумола с последующим разложением гидроперекиси кумола в присутствии кислот, кроме фенола и ацетона, получают продукт, спускаемый из нижней части ректификационной колонны - фенольная смола, Фенольная смола, как правило, имеет следующий состав, вес.Ъ:

Фенол 5-10

Ацетофенон 10-20

Диметилфенилкарбинол 5-10

Димерные с-меа тилстиролы 15-25

Кумилфен олы 30 45

Вышекипящие соединения 5-15

Наиболее близким к предложеннОму 5 является способ получения фенбла, с-метилстирола и кумола расщеплением фенольной смолы — кубового остатка дистилляции продуктов разложения гидроперекиси кумола в присутствии 1Ъ концентрированной серной кислоты при температуре 200-400 С.

К недостаткам известного способа следует отнести: осуществление, про1 цесса при высоких температурах, что приводит к коксованию продуктов расщепления; коррозия реактора вследствие применения большого количества серной кислоты, а также большие технологические трудности при отводе иэ.реактора остаточной нерасщепленной смолы вследствие ее высокой вязкости, Белью изобретения является упрощение технологии процесса, Это достигается способом получения фенола, с -метилстирола и кумола расщеплением фенольной смолы-кубового остатка дистилляции продуктов разложения гидроперекиси кумолапри температуре 160-190 С, давлении

10-100 мм рт.ст. в течение 20-90 мин при концентрации серной: кислоты, 0,1-1,0 вес.%, процесс ведут непрерывно и, кроме того, пары продуктов расшепления промывают противотоком непрерывно стекающей фенольной смолой, В случае необходимости продукты расщепления обрабатывают водой с последующей дистилляцией, При этом

715569 получают фракции, обогащенные фенолом или . -метилстиролом, П р и м e р 1, 1000 кг остатков дистилляции, полученных при дистиллятивной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола и 2 кг серной кислоты (0,2 вес,Ъ) ежечасно подают в колонну. высотой 5000 мм, диаметром 800 мм, наполненную кольцами Рашига и объемом нижней части

0,350 м . Температура в нижней части колонны 175ОС, давление

35 мм рт, ст., время обработки 40 мин.

Поступающие из нижней части Колонны пары продуктов расщепления с целью удаления высококипящих соединений промывают противотоком исходным продуктом.

Ежечасно получают 595 кг дистиллята следующего состава, вес.Ъ:

Фенол 36 7 х -Метилстирол 44 2

Ацетофенон 11,,6

Кумол 7,5

Дистиллят после промывки непосредственно в колонне с непрерывным режимом разделяют добавкой воды.

Водяную фазу дистиллята возвращают обратно в колонну. Получают 327 кг фракции. углеводородов следующего состава, вес.,Ъ:

<-Метилстирол 78

Кумол l3 6 Фен ол 3.,0

Ацетофенон 4,5 и 268 кг фенольной Фракции следующего состава, вес.Ъ:

Фе нол 77„8

Ацетофенон 20,4

Димерные -метилстиролы 1 8

Пример 2 ° 800 кг остатков дистилляции и 2,5 кг серной кислоты (= 0,3 вес.Ъ) ежечасно подают в ко— лонну согласно примеру 1, Температура в нижней части колонны составляет 183оС, давление 70 мм Нд и время обработки 70 мин.

Получают 443. кг/ч дистиллята следующего состава, вес. Ъ:

Фенол 37,2 с-Метилстирол 45,,8

Аиетофенон 9 7

Кумол 7,2

Дистиллят расщепления в колонне, соединенной последовательно,разделяют добавлением воды на фракции угле-. водородов и фенолов. Температура в верхней части колонны 72 C,äàâëåíèå

160 мм рт,ст., температура в нижней части колонны 150 С, Получают 259 кг/ч фракции. углеводородов следующего состава,вес.Ъ: ос-Метилстирол . 76,,9

Кумол 12,3

Фенол 5,8

Лцетофенон 5 0 и 184 кг/ч фенольной Фракции следующего состава, вес.,:

" * с

Я.

Фенол — 81,6

Ацетофенон 16,3

Димерный -метилстирол 2,1

Пример 3. 1350 кг остатков перегонки, которые были получены при дистилляционной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола и 13,5 кг серной кислоты (1 вес.Ъ) подают каждый час в колонHV согласно примера 1. Температура в нижней части колонны 161 С,давление

15 мм рт.ст.,время обработки 25 мин. каждый час получают 702 кг дистиллята, состава, вес.Ъ:

Смесь фенолов 35,8 5 -Метилстирол 44,7

Ацетофен 11,9

Кумол 7,6 переработка которого происходит согласно примера 1.

2О Пример 4. 500 кг остатков перегбнки,которые были получены при дистилляционной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола,и

0,5 кг серной кислоты (0,1 вес.Ъ) проводят каждый час в колонну согласно примера 1.Температура в нижней части колонны 189 С,давление 100 мм рт.ст,, время обработки 85 мин.

Каждый час получают 315 кг дистиллята состава, вес.Ъ:

Смесь феиолов 35,4 -Метилстирол 43,9

Ацетофен 11,6

Кумол 9,1 переработку которого осуществляют по примеру 1.

Во всех случаях нерасщепленный остаток представляет собой хорошо текучий до температуры 80 С продукт и его легко извлекают в случае не40 обходимости из нижней части" колонны, Формула, изобретения

1. Способ получения фенола, <в

-метилстирола и кумола из фенольной смолы-xg6oaoro остатка дистилляции продуктов разложения гидроперекиси кумола-расщеплением в присутствии концентрированной серной кислоты при повышенной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, расщепление осуществляют непрерывно при температуре 160-190 С, давлении

10-100 мм рт.ст,в течение 20-90 мин при концентрации серной кислоты

0,1-1 вес,-о и получаемые пары продуктов расщепления промывают противотоком непрерывно стекающей фенольной смолой, 2, Способ получения по и, 1, о тл и ч а ю шийся тем,что продук60 ты расщепления обрабатывают водой с последующей дистилляцией, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент Великобритании

Я М 670444, опублик, 1952 (прототип),