Способ получения фосфорной кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф

1 (6) ) Дополнительное к авт. озид-ву („г

С 01 В 25/22 (22) Заявлено 1005.78 (21} 2636082/23-26

Q присоединрниерд заявки (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.02.80 Б оллетень 82 7

Дата опубликования оп".сания 250>80

) УДК661,634.2 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г.И. Токарев, Е,A. Фомина и Й.B. Майорова

Ленинградский государ"твенный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНий ФОСФОРНОЙ КИСЛОТИ

Изобретение относится к технологии переработки природных Фосфатов на фосфорную кислоту, широко применяемую во многих отраслях промышленности, в частности в химической промышленности в производстве удобрений, Известен способ получения экстракционной фосфорной кислоты полугидратным способом, который заключается в разложении сырья серной кислотой, разделении полученной пульпы и oTlibIB ке фосфорной кислоты из осадка полугидрата сульфата кальция, регулирования скорости гидратации которого 35 осуществляют путем введения специалЬ- . ного диспергируюшего состава, содержащего сульфированное зтоксилированное соединение (1).

Известен также способ получения 2О фосфорной кислоты путем разложения фосфатов серной кислотой с последуюшей репульпацией и промывкой полугидрата сульфата кальция раствораьщ солей нитратов, Фосфатов и хлоридов 25 натрия и калия для дополнительной стабилизации полугидрата сульФата кальция, после чего отфильтрованную полугидратную суспензию промывают

0,5%-ным водным раствором аммиака(2), 3О

Особенностями способов, являются: недостаточная стабилизация полу» гидрата сульфата кальция (переход в

zигидратную форму через 12,5 ч после добавки стабилизатора); полностью не предотвращается схватывание осадка (через 4 ч после добавки стабилизатора наблюдается локальное схватывание осадка в твердый монолит) ,токсичность стабилизатора.

Целью изобретения является повышение стабильности полугидрата сульфата кальция и предотвращение его схватывания, Поставленная цель достигается описываемым способом получения фосфорной кислоты, который включает сернокислотное разложение фосфатного сырья,фильтрацию пульпы и промывку осажденного полугидрата. сульфата кальция водным раствором, содержащим стабилизатор. в кач стве которого используют катионный флотореагент — аминонитропарафин (АНП) .

Существенным отличием -данного способа является использование в качестве стабилизатора растворимых солянокислых солей первичных алифатических аминов изостроения (в частности AHfI), Способ

Показатели предлагаемый известный

Свойства отбросного Фосфо-полугидрата после обработки реагентом-стабилизатором полный переход полугидрата сульфата кальция в дигидрат, ч уплотнение осадка, ч

Только при концентрации, 0,0019 AHII схватываемость осадка, ч

Не наблюдается Локальное (через 4,0) Реагент-стабилизатор

Водный раствор К 3

Количество реагента-стабилизатора,В

0,005--0,15

О 5 Свойства реагентастабилизатора

Безвреден, об ладает флокуллируюши.яиI свой ствами

Токсичен содержащих 14-15 атомов углерода в радикале, в количестве 0,005-0,15% от веса фосфата.

Это отличие позволяет повысить стабильность полугидрата сульфата кальция, полностью исключить схватывание осадка в течение всего вреПример 1, 100 г кингисеппского флотоконцентрата состава,%:

Р,О 28 8; СаО 43,1 KgG 1,98;

1095,-перемешивают в реакторе в течение 5-6 ч при 90-95 С с ЗОЗ г зкстракционной Фосфорной кислоты, полученной полугидратным способом, и 82,5 r серной кислоты концентрации 92- 94Ъ .

Полученную Фосфополугидратную суспензию отфильтровывают, промывают горячей водой (90-95 С) до нейтральной реакции по метилоранжу и далее повторно промывают раствором амина- 55 нитрбйарафина (АНП) концентрации

0,005%, взятом в трехкра-ном количестве от количества осадка, в течение 1,5-2 мин на воронке Бюхнера.

Тестообразную массу оставляют в покое ц) и наблюдают эа процессом гидратации полугидрата сульфата кальция в лепешке (влажность 40-453) при 18-20 С, Первые кристаллы гипса появляются через 2,5 ч, Полный фазовый переход мени преврашения его в стабильную фазу (гипс), а также сократить расход стабилизатора и повысить степень отмывки фосфорной кислоты.

Сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов приведены в таблице, полугидрата сульфата кальция в Гигс составляет 14 ч. Схватывания полугидрата в лепешке в течение всего времени его преврацения в стабильную Фазу — гипс — не наблюдают.

Пример 2. Разложение Фосфатвого сырья осушествляют аналогично примеру 1. ОтФильтрованный осадок промывают 0,15%-ным раствором АНП.

Первые кристаллы гипса появляются через 5 5 ч. Полный Фазовый переход цолугиддата сульфата кальция в Гипс составляет 64 ч, Схватывания полугидрата в лепешке не наблюдают-.

П р и м e p 3 Разложение Фосфатного сырья асушествляют аналогично примеру 1. Отфильтрованный осадок промывают 0,05 о-ным раствором MIII. Первые кристаллы гипса появляются через

4„5 ч, Полный фазовый переход полугйдрата сульфата кальция в гипс составляет 64 ч. Схватывания полугидрата в лепешке не наблюдают.

Пример 4. Разложение фосфатного сырья осуШествляют аналогично

716973

Составитель О. Швыркина

Тех ед М.Келемеш Корректор Г.Решетник

Редактор О, Кузнецова

Заказ 9741/24

Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. д, 4L5

А c 0"

Филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул. Проектная,4 примеру 1; Отфильтрованный осадок промывают 0,001%-ным раствором АНП.

Первые кристаллы гипса появляются через 2 ч. Полный фазовый переход полугидрата сульфата кальция в гипс составляет 8 ч. 503 осадка через 3 ч 5 схватывается в твердый монолит.

Формула изобретения

1О

1. Способ получения фосфорной кислоты путем сернокислотного разложения фосфатного сырья с последующими фильтрацией пульпы, содержащей полугидрат сульфата кальция, и промывкой осадка раствором, содержащим стабилизатор, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения стабильности полугидрата сульфата кальция, а также повышения степени отмывки фосфорной кислоты, в качестве стабилизатора используют растворимые солянокислые соли первичных алифатических аминов изостроения, содержащие 14-15 атомов углерода, в количестве 0,005-0,153 от веса фосфатного сырья.

2, Способ по п,1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве солянокислой соли первичных алифатических аминов изостроения используют катионный флотореагент — аминонитропарафин.

И=точники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

Р 245039, кл. С 01 В 25/22,опублик.

04.06.69, 2. Авторское свидетельство СССР

Р 196739, кл. С 01 В 25/?2, опублик, 31.05.67.