Способ регенерации катализатора,содержащего металлическую медь

 

4 ° о эесжя

Ав та н те., н,<,еонвя

ОПИС

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистическиих

Республик

<»>719686

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаявленоОЦ)877 (24) 2517028/23-04 с присоединением заявки М (51)М. Кл.2

В 01 J 23/90

Государственный комитет

СССР но дедам изобретений н открытий (23) Приоритет—

Опубликовано050380. Бюллетень М 9.(53) УДК66 ° 09 7. 3 (088. 8) Дата опубликования описания 050380 (72) Авторы изобретения

В, И. Траченко, Е.H. Зильберман, С. М. Данов, 3 П.Григорян и Г.В.Семина (71) .Заявитель

Горьковский политехнический институт им.A A Æäàíoâà

1 (5 4) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА„

СОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛИЧЕСКУЮ МЕДЬ

Известен способ регенерации медьсодержащих катализаторов в две ста-— дии: на. первой катализатор окисляют " кислородом или кислородсодержащим " газом при 200-350 С, на второй— восстанавливают аэотводородной смесью при 130-250 С (1) .

Наиболее близким к изобретению является способ регенерации катализа- 10 торов, содержащих металлическую медь, путем промывки щелочью (2).

При этом регенерация продолжитель-ная, глубина ее недостаточная.

Целью изобретения является сокращение времени регенерации и повышение ее степени °

Указанная цель достигается тем, что отработанный катализатор обрабатывают химическим реагентом, в качестве которого используют водный раствор 20 йодистого калия концентрации 0,050,6% и обработку ведут при 50-100 С с последующей промывкой катализатора водным раствором аммиака.

Пример 1 ° 0,6 r свежеприготовленного, медно-магниевого катализатора (40% Си, 603 МдО) помещают в стеклянную ампулу, туда же загружают 4 мл

7%-ного водного раствора акрилонитрила. Ампулу выдерживают 90 мин при

60 С и после охлаждения анализируют хроматографйчески на не6рореагировавшнй нитрил и бромид — броматным мето- дом на амид. Конверсия акрилонитрила в акриламид составляет 55,6%. Конверсия акрилонитрила на частично отработанном катализаторе в указаннмх выще условиях составляет,38,9%, 3 г частично отработанного медно-магниевого катализатора обрабатывают при

50оС 120 мл 0,05%-ного водного раствора йодистого калия в течение 3 ч, после этого пронзают 100 мл 1%-ного водного раствора аммиака, а ратем промывают до нейтральной реакции.

Конверсия акрилонитрила на восстановленном таким образом катализатоРе составляет 54,5В (98% от. активности свежеприготовленйого катализатора).

Пример 2. Конверсия акрилонитрила на свежеприготовленном скелетном медном катализаторе в условиях, приведенных в приМере 1, составляет

34,4%, а на отработанном — 17,6%.

После обработки при 100 С 5 г катализатора 150 мл 0,2%-ного водного раствора йбдистого калия в течение 2 ч промывки 4Ъ-ным водным раствором аммиака конверсия акрилонитрила в акриламид равна 33,4% (97% от активl

r) гб

3 .: 71968 6 ф

Формула изобретения

/ ности свежеприготовленного катайизатбра) .

Пример 3. В трубку из спец- стали диаметром 20 мл и высотой 900мм загружают 340 r катализатора (55%

СиО, 26% Zn0, 6% А1 0з и остальное рлага) . После восстановления катализатора водородом (при 200 С 15 ч) .. в реактор при 100 С со.. скоростью

l8,2 мл/мин подают 6,8%-ный раствор

- акрилонитрила в воде. Конверсий- акри- о лонитрила составляет 72,8%. После непрерывной работы в течение 500 ч конверсйя акрилонитрила снизилась до

55„3%. и составила 76% от первоначальной. Для регенерации катализатора в реактор подают при 100 С 0,6%-ный 5

-раствор йодистого- калия со .ско1 остЪв

18 мл/мин в .течение 110 мин„после чего катализатор обрабатывают 60 мин

4Ъ-ным водным раствором аммиака со скоростью 15 мл/мин и промывают во- 20 дой до нейтральной реакции. На обработанном таким образом катализаторе

"" в условиях, описанных в начале дан - ного примера, степень конверсии ак рилонитрила составляет 69, 2% (95, 1% от первоначальной) .

Способ регенерации катализатора, содержащего металлическую медь, путем обработки отработанного катализатора химическим реагентом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени..регенерации и повышения ее степени, в качестве химического реагента используют водный раствор.йодистого калйя.концентрации 0 05-0,6% и обработку ведут при 50-100РС с последующей промывкой катализатора водным раствором аммиака.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ..Р 2158835, кл. В 01 J 23/94, опублик. 1976.

2. Фасман A,Á.,Ñòðóêòóðà и Физико- химические свойства скелетных катализаторов. Алма Ата, 1968, с.87 (прототип) .

= Состазитель Е.Джуринская

Редактор Е.Хорина Техред О.Легеза: Корректор И,Муска

Заказ 10113/7 Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и -открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 т

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4