Способ количественного определения - изопропиламинодифениламина

 

Союз Советских

Социалистических

Рестгубпик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

G 01 N 31/l6 (22) Заявлено 19.05.77 (21) 2487645/23 — 04 с присоединением заявки РЙ

ГеаумрственныН комитет (23) Приоритет иа пенам изобретений и еткръпий

Опубликовано 05.03.80. Бюллетень J% 9

Дата опубликования описания 05,03.80 (53) УД К 543.224.1 (088.8) А. А. Усвяцов, И. М. Медведева, Е. В. Генкина, A. С. Славнова, Н. Г. Зенкина, 3. Ф. Азарян и И. И. Савельева (72) А вторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

N-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения N-изопропиламинодифениламина.

Известен способ количественного определения производных дифениламина путем обработки анализируемой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой в сильнокислой среде с последующим визуальным колориметрированием полученного раствора 11).

Недостатком способа является низкая изби!

О рательность определения.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения

N-изопропиламинодифениламина путем хроматографирования анализируемой пробы (2) .

Недостатком способа является низкая точность — ошибка определения 3,5% и длительность — время проведения анализа 45 мин.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом количественного определения N-нзо2 пропиламинодифеннламина, заключающимся в титровании анализируемой пробы в среде уксусной кислоты феррицианидом калия в присутствии ацетата свинца.

Отличительным признаком способа является титрование анализируемой пробы в среде уксусной кислоты феррицианидом калия в присутствии ацетата свинца.

Реакция специфична для N-нзопропиламннодифениламина и позволяет определять его в присутствии анилина, дифениламнна, С вЂ” и

N-нитрозодифениламинов. Способ позволяет определять сотые доли милиграмма озойона с точностью 0,5% и может быть использован в широком диапазоне концентраций. Время анализа 5 — 7 мин.

П.-р и м е р. Смесь, содержащую (мг) 105

N-нзопропнламинодифениламина, 95 аннлина.

110 дифениламина, 85 С-нитрозодифениламнна и 92 N-нитрозодифениламина растворяют в небольшом количестве ацетона, переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят ацетоном по метки. способ.

5,0

Предлаг

104,5

112,0

1).5,0

104,8

105,5

101,0

105,0

115,0

104,8

110,0

105,0

105,0

105,5

120,0

105,2

110,0

1?ОД

Составитель С. Соломенцева

Техред A.måïàíñêàÿ Корректор A. Гриценко

Редактор Е. Хорина

Заказ 10212/32

Тираж 1019 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. 11роектная, 4

Для определения N-изопропиламинодифениламина 10 мл раствора помещают в колбу для титрования, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл насьпценного водного раствора ацетата свинца и титруют 0,1 н. водным раствором феррицианида калия до появл ения кр асного о крашив а ни я.

Ниже приведены сравнительные данные определения N-изопропиламинодифениламина предлагаемым способом и способом гаэожидкостной хроматографии.

Введено N-изопропиламинодифениламина, мг: 105,0.

Найдено, мг:

720354 4

Иэ полученных данных видно, что относительная ошибка определения в случае титрования по предлагаемому способу составляет

0,5%, а хроматографически — 8%.

Результаты определения N-иэопропиламинодифениламина в присутствии анилина, дифениламина, С вЂ” и N-нитроэодифениламинов представлены ниже.

Введено N-mortpomnavnvonvgeamavm a, мг: 10,91.

Найдено, мг: 10,90; 10,96; 10,82; 10,90;

10,96; 10,82; 10,96; 0,90; 10,96; )0,96.

Формула изобретения

Способ количественного определения N-иэопропиламинодифениламина, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, анализируемую пробу в среде уксусной кислоты титруют феррицианидом калия в присутд ствии ацетата свинца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. М. Фотометрический анализ.

30 Методы определения органических соединений.

М., "Химия", 1970, с. 34.

2. Временный технологический регламент производства диафена. Новокемеровский химкомбинат Мин.хим,пром. СССР, 1970, с. 6— зБ 7 (прототип).