Способ получения трихлораллилбензола

 

«»724494

О П Н

ИСА ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено )6.10.78 (21) 2674222/23-04 . (51) М.Кл С 07 С 25/24

С 07 С 17/24 с присоединением заявки №

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30,03.80. Бюллетень ¹ 12 по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.539,2,07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.03.80 (72) Авторы изобретения

М. И. Дюсенов, Г. И. Никиц ин, В. П. Енгулатова, Ш. H. Йбрашева и В. В. Абрамова

/ (71) Заявитель

Институт химии нефти и природных солей

АН Казахской ССР

E (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРАЛЛИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получения органических. соединений, в частности трихлораллилбензола, представляющего интерес в качестве перспективного гербицида.

Известен способ получения трихлораллилбензола взаимодействием тетрахлорэтилена с толуолом в пустой кварцевой трубке при 550 †5 С, соотношении толуол: тетрахлорэтилен равном 1: 1 — 2; с выходом

10 — 19%. 10

Описанный способ не обеспечивает хорошего выхода трихлораллилбензола.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается описы- !5 ваемым способом получения трихлораллилбензола, состоящим в том, что толуол под- вергают взаимодействию с тетрахлорэпиленом при 590 — 610 С в среде бензола.при мольном соотношении толуола, тетрахлор- 20 этилена и бензола 1: 3 — 5 2 — 4.

Отличительными признаками способа является проведение процесса в среде бензо. ла, при вышеуказанных параметрах процесса. 25

Выход трихлораллилбензола достигает

26 5 — 35%

Пример 1. Через кварцевую трубку с зоной обогрева 70 сл и диаметром 1,8 см (атмосферное давление, 590 С) пропускают

« « .. «\« «««У« + 4«««

2 смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и 49,7 г (0,3 М) тетрахлорэтилена в 19,5 г (0,25 М) бензола со скоростью 29,9 г/ч. Получено 63,5 г конденсата, из коТорого фракционированием выделено 7,7 г (35%)" трихлораллилбензола с т. кип. 72 — 74 С, и 1,5626. Строение выделенного трихлораллилбензола подтверждено методами ГЖХ и ИК-спектроскопии.

Данные элементного анализа.

Найдено, %: С 48,0 и 48,9; Н 3,4 и 3,4;

Cl 48,2 и 47,4.

С9Н7С1 3.

Вычислено, %; С 48,8; Н 3,18; Cl 48,0.

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1, При температуре 590 С пропускают смесь 9,2 г (О,1 М) толуола и 49,7 г (0,3 M) тетрахлорэтилена в 15,6 г (0,2 М) бензола со скоростью 32,1 г/ч. Получено

61,4 г конденсата, из которого фракционированием выделено 7,2 г (32,8% ) трихлораллилбензола, П р и M е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1. При температуре 590 С пропускают смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и 49,7 г (0,3 М) тетрахлорэтилена в 31,2 г (0,4М) бейзола со скоростью 34,8 г/ч. Получено

78,2 г конденсата, из которого фрикционирован ием выделено 5,8 г (26,5%) трихлораллилбензола.

724494

Составитель Н. Гозалова

Техред В. Серикова

Корректор С. Файн

Редактор Г. Прусова

Заказ 229/335 Изд. № 233 Тираж 497 Подписное НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

ЮВМ ВВВ ВМВЮ М."РЙЮ ФЬЯР3Ь&УммФ. -:% Ф" . . :- ъ». . М МЮМИВФФВВ ЧЭУ

Тйн. Харък. фнл. иред. «Патент»

Г

Пример 4. Оййт проводят в условиях примера 1. При температуре 600 С пропускают смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и

66,3 г (0,4 М) тетрахлорэтилена в 19,5 г (0,25 М) бензола со скоростью 35,4 г/и, Получено 81 а конденсата, из которого фракционированием выделено 6,6 г (30,1%) трихлораллилбензола.

Пример 5. Опыт проводят в условиях примера 1. При температуре 610 С пропускают смесь 9,2 г (0,1 М) толуола и 82,9 г (0,05 М) тетрахлорэтилена в 19,5 г (0,25 М) бензола со скоростью 27,1 г/ч. Получено

92 г конденсата, из которого фракционированием выделено 6,3 г (28,5%) трихлораллилбензола.

Выходы в примерах рассчитаны на взятое количество толуола, Таким образом, бензол является инвертной средой в реакцйи и смягчает процесс, увеличивая выход целевого продукта до

26,5 — 35% по сравнению с 10 — 19% по прототипу.

Формула изобретения б

Способ получения трихлораллилбензола взаимодействием толуола с тетрахлорэтиленом при повышенной температуре, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения

1О выхода целевого продукта, процесс ведут в среде бензола при 590 — 610 С и мольном соотношении толуола, тетрахлорэтилена и бензола 1: 3 — 5: 2 — 4.

15 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Петров А. Д., Никишин Г. И.-и Сомов Г. B. Высокотемпературная конденсация тетрахлорэтилена с ароматическими уг2О леводородами, ДАМ СССР, 1960, 131, с. 1098 (прототип).