Способ очистки диметилформамида

 

Союз Севетских

Республик .,ИЗОБРЕТЕН ИЯ дзторскому СВидеуельстВУ (б1) Дополнительчое к авт. свид-ву— (51) М.Кл. С 07 С 103/36 (22) Заявлено 91.08.78 (21) 2653301/23-04

1.. с присоединением заявки—

Государственный комитет

СССР па делам изебретенйй и открытий (23) Приоритет —. (43) Олубликовано 30.03.80. Бюллетень № 12

Ф (45) Дата опубликования описания, 30.03.80 (53) УДК 547.298.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Я. Ахмадеев, И. С. Темнова, Е. Л.: Ипатова, Л. М. Кожевникова и Е. И. Козлова(71) Заявитель 1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА

, 3,, 2

Изобретение относится к способу очист- да адсорбцией примесей на силикателе или ки диметилформамида от амидов и может ионообменных смолах с дснполнительной пебыть использовано для утилизации отходов . регонкой .в присутствии нелетучих или трудпроизводства.,с целью л овторного их ис- нолетучих кислот,или кислых солей, а такпользавания в" технологических процессах. 5 же в присутствии воды и увлекающегб вещеИзвестен, способ очистки диметилформ- ства, например С Не. — — — амйда от амидов путем дистилляцни при .,, Однако наличие .в известном способе атмосферном или пониженном да влепив технологичеожих элементов, таких как пере (li00 мм рт. ст.), в нрисутствии гексамети- гонка и дозирование реагента, приводит к лентетрамина. 10 усложнению технолотического процесса

Однако известный способ, имеет йедо- очи сжи диметилформамида в целом и трестаакЬ: сложность технологического процес- бует дополнительного оборудованля. Кроса, при котором требуется алпаратура по- ме того, использование ионообменных смол вышенной сложности и гер метичности; и по- (стоимостью от 2,5 до 5 тыс." рублей за вышенный расход дефицитных реавентов. 15 1 т) ведет к перерасходу дорогостоящих. и

Известен также"способ очистки диметил- дефицитных материалов, что в значительформа мида путем количественното связыва-,ной степени удорожает очистку диметил- ния первйчных и.1вторичных амидов реак- формамида в производстве, а степень очйст.цией с альдегидами или кетонами с после- ки продукта невысока. дующими фильтрацией, седиментацией или 20 Цель изобретения — упрощение техноперегонкой. логии и повышение степени очистки "диме-:

Недостатками такого способа являются тилформамида от амидов. многостадийность и длительность процесса, Поставленная цель достигается за счет — — зйачительный расход дефицйтных реаген- . использования в качестве сорбента активи.рактеризующая рН; которая составляет кислотой в,количестве 2 5% от веса сор.8 — 8,5.. "; - .:: банта.

Наиболее близок к изобретению по,тех-. - Модифицирова йие активированного угнической сущностями и достигаемому ре- ля. осуйес пвляют согласно;известной метозультату,способ очистки диметилформами- З0 дике следующим образом. Борную кисло-!..S "

„3 ту распворяют .в воде .и таким раствором заливают уголь, .выдерживают при комнатной температуре и периодическом iIIepexeшйван ии ж течение 10 15 ч. Помысле чего отфильтровывают сорбент от остатков, кисло ты и су,шат.

П р,и м е р. Через колонку диаметром

1 см, загруженную предварительно обработанным активнрован ным углем марии АР 3, пропускают диметилформамид, загрязнен- 10

°, 724560

l рН после очистки углем с борной кислотой

Процент борной кислоты, нанесенный на уголь

АР-3 Способ

Предлагаемый 1

5

Известный

0,5

1,0

1,5

2,0 2,5

Без обработки

8

7.5 .

7

Г

Формула изобретения

С пособ очистки диметилформамида от амидов на IIopmcI:oì оо рбенте, о тл ич а юшийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышенля степени очистки, в качестве .сорбента используют активироэан;ный уголь, модифицированный борной KHlc. лотой в количестве 2 — 5% от веса сорбента.

t, +Ъ%ФФфЖЭМ. и =

Составитель, F. Шагалова

Редактор А. Соловьева . Техред В, Серякова Корректор С, Файн

Заказ 109/179 Изд. № 193 Тираж 497 Подписное

КПО «Поиск» Государственного комитета СССР no делам изобретений и открытий

113(65, Йосква, : К-35, Раушская наб„д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред; «Патент»

- 1.Как видно из таблоцы, при использованчи ахтивированного угля АР-3, обработан ного борной кислотой в кбличестве 2,5-.5% от веса сор бента, обеспечиваемая -сте пень очистки диметилформамида от амидов характеризуется AH 7,5 — 7 согласно ГОСТ

20289-74.

Аналогичные результаты IIîëó÷åíû на модифицированном угле марии БАУ, АГ-3, А -.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет исключить вторую стадию очистки, 4 ный амидами с lpH 10 — 11, со скоростью

2 ил)мин, После очистки:замеряют рН про-, дукта, которое согласно ГОСТ 20289-74 характеризует содержание амидов и должно быть равно 7 — 7,5. Очищенный продукт имеет.рН 7,0;

В таблице представлены сраннителнные данные по степени очисжи диметилфOlpMамида в зависимости от расхода борной..— кислоты, от модификации, углей.

1 сакратить расход, что значительно упрощает процесс очистки д иметилформамида."