Способ получения алкилксантогенатов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

* /

Ф

l (6$) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 131277 (21) 2554623/23-04

С 07 С 154/02//

В 03 О 1/00 с присоединением заявки Мо (23) Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 150480. Бюллетень Мо 14 (5Ç) УДК 547.496. 1 (088.8) Дата опубликования описания 180480

В.П. Савельянов, Н.П. Утробин, T.В, Рудакова и P,Т. Савельянова (72) Авторы изобретения

Новомосковский филиал Московского ордена Ленина и ордена

Трудового Красного Знамени химико-технологического института им. Д.И. Менделеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсантогенатов, которые находят примЕ-нение в горнодобывающей промышленнос- > ти в качестве флотореагентов, Известен способ получения алкилксантогенатов, эаключающййся в том, что спирт подвергают взаимодействию с сероуглеродом и щелочью в присутст- ( вии воды при мольном соотношении, равном соответственно 2-5:1:(0,8-1,2):

:(2-5) и температуре 20-50 C (1).

Наиболее близким к описываемому способу является способ получения алкилксантогенатов, заключающийся в том, что смесь спирта и сероуглерода подвергают взаимодействию с ще" лочью при молярном соотношении 1:(11,2):1,2 в среде ароматического углеводорода при температуре 15-45ОС, Длительность процесса до 3 ч.

Выход целевого продукта 98%, чистота 100% (2), Недостатком этого способа является продолжительность процесса ксантогенирования.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается,описываемым способом получения алкилксантогенатов, заключающимся в том, что взаимодействие спирта, сероуглерода и щелочи в присутствии аромати- ческого углеводорода проводят при мольном соотношении, равном соответственно (2-6).:1:1:1.

Выход ксантогената 98-99в, длительность процесса ксантогенирования 1020 мин.

Пример 1. Реакцию проводят в термостатированном стеклянном реакторе с рубашкой и лопастной мешалкой.

Подогрев и охлаждение реакционной массы производят через рубашку реактора водой.

Технический!изопропиловый спирт (0,24 моля), 0,04 моля воды и гидроокись калия (0,04 моля) подогревают до 60-70 С и перемешивают до растворения щелочи. Затем температуру смеси снижают до 35 С, вливают в реак: о тор при интенсивном перемешивании бенэол (0,04 моля) и сероуглерод (0,04 моля) . Смесь перемешивают 12 мин и получают реакционную массу состава 0,2% сульфидов, 0,8% тритиокарбоната, 32,3% изопропилксантогената. Реакционную массу фильтруют под водоструйным насосом, высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 60 С.

727641

Формула и э обрете ния

Составитель Т. Лев ашова

Редактор Л. Емельянова ТехреД Н.Бабурка Корре к т ор

Г. Решетник

Заказ 1069/24 Тираж 495 Подписное

ЦЦИИПИ Государственного кбмитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход ксантогената 98,25%.

Пример 2. lехнический изобутиловый спирт (0,169 моля) наливают в реактор, вносят в него воду (0,182 моля) и гидроокись калия (0,0563 моля). Смесь подогревают до

60-70. С и перемешивают до растворения щелочи. Затем реакционную смесь охлаждают до 35 С, вливают в реактор при интенсивном перемешивании бенэол (0,0563 моля) и сероуглерод (0,0569 моля). Смесь перемешивают

3-4 мин и получают реакционную массу состава: 0,1% сульфидов, 0,5% тритиокарбоната, 38,2% изобутилксантогената. Реакционную массу высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 60 С ° 15

Выход ксантогената 99,4%.

Пример 3. Технический этиловый спирт (0,08 моля) наливают в реактор, вносят в него воду (0,01 моля) и гидроокись калия (0,04 моля), Смесь g() подогревают до 50-60 С и перемешивают до растворения щелочи. Затем реакционную массу охлаждают до 35 С, вливают в реактор бенэол (0,04 моля), затем сероуглерод (0,04 моля) при перемешивании и получают реакционную массу состава: 0,1% сульфидов, 0„1% тритиокарбоната, 38, 7% этилксантогената. Реакционную массу высушивают о в вакуум-сушильном шкафу при 60 С.

Выход к сан тогената 99, 8% .

Способ пблучения алкилксантогенатов взаимодействием спирта, сероуглерода и щелочи в присутствии ароматического углеводорода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний проводят при мольном соотношении компонентов (2-6):1:1:1.

Источники информации, принятые во "внимание при экспертизе

1. Патент ЧССР Р 97929, <

2. Авторское свидетельство СССР

Р 335833, кл. С 07 С 154/02, 1972 (прототип).