Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из его водного раствора

 

евс;ел vp.-ýíàë пйтьитню"Toxничьскал

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 1727628 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) ЗаЯвлено 231277 (21) 2558718/23-04 с присоединением заявки ¹(23) Приоритет—

Опубликовано 1504.80,Бюллетень № 14 (51)М. Кл.2

С 07С 87/30

B 01 J 1/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (5З) УДК 547.233.07 (088.8) Дата опубликования описания 1504.80, A. À. ÄàëèíñKèé, Г. Ф, Терещенко, К.Д. Малецкая, Ю. И.Волойик, Т.С.удодова, Н.В.Вдовенко, Л.A.Ëàâðåíòüåâà, Н.А.Уринг, Н.А. Исаев и A.Г.Заритовская (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Институт технической теплофиэики АН украинской СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫПУЧЕЙ ФОРМЫ

ПОРОШКООБРАЗНОГО ХОЛИНХЛОРИДА

ИЗ ЕГО ВОДНОГО РАСТВОРА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида иэ его водного раствора, обладающего биологическим действием. Известны различные способы получения порошкообразных продуктов холинхлорида сыпучей формы, неслеживающихся в процессе хранения, например путем предварительного смешения раствора с добавками других веществ — адсорбентов (синтетические силикаты кальция, инфуэорная земля, кальций-лигносуль" фонаты,сухое молоко, гуммиарабик) с последующей"досушкой полученной смеси в виде увлажненного материала на распылительных сушилках.

Наиболее близким к изобретению является способ получения сыпучей формы холинхлорида путем смешивания концентрированного раствора холин-, хлорида с добавкой активного адсорбента, например 2Ъ гидрофильной и 3 В гидрофобной кремниевой кислоты (при содержании вводимых компонентов 20-80%) смешивают с водным раствором холинхлоррида, высушивают в распылительной сушилке, а затем охлаждают порошок при непрерывном его движении и прдведении сухого газа. Для гидрофобизации кремниевую

5 кислоту предварительно обрабатывают алкилхлорсиланом. э

Недостатками существующего способа получения порошкообразного продукта холинхлорида сыпучей формы являются использование вредных кремнийорганических соединений (алкилхлорсиланов) для модифицирования сорбентов, что способствует корродированию оборудования сушильных установок и приводит к появлению соляной кислоты в целевом продукте за счет реакции "гидролиза при контакте силанов с воздухом; использование синтетических дорогостоящих продуктов, не обладакщих биологической активностью, таких как синтетические силикаты кальция; использование в больших количествах вводимых добавок (20-80 или

30-70), что приводит к снижению выхода целевого продукта, который составляет не более 87%| использование дорогостоящих пищевых добавок, таких как желатин, ЗО сухое молоко и других.

27628

Целью изобретения является устранение указанных недостатков и упро "щение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве добавок к исходному раствору используют композицию веществ (с общим содержанием

8-15% к весу материала в растворе),, одно иэ которых является активным адсорбентом (3-10%), другое антисмешивателем (0,5-5%), третье — антиадгезионным средством (0,5-5%).

Предпочтительно полученную смесь перемешивают до однородной консистенции суспензии, распыляют в потоке подогретого воздуха при температуре теплоносителя на входе 200-240 и на выходе 130-140 С, с последующим охлаждением порошка в потоке сухого воздуха или газа до 25-40 С и за.тариванием.

Предпочтительно в качестве активных адсорбентов иопользуют различные природные дисперсные минералы, например монтмориллонит, палыгорскит, вспученный вермикулит, пирофиллит, цеолит, мел, тальк, трепел(опока) в количестве 3-10% по отношению к сухому продукту в исходном растворе, в качестве антислеживакщих добавок используют аморфные силикаты (белая сажа, азросил) в количестве 0,5-5%, в качестве антиадгеэионных добавок исйользуют соли жирных кислот стеарата кальция и магния, стеарин, каль цйевую соль пентадекановой кислоты в количестве 0,5-5%.

Предпочтительно исходный раствор с добавкой адсорбентов предваритель но выдерживают для набухания.

На чертеже приведена технологическая схема способа получения порошкообразного холинхлорида иэ его водного раствора.

Процесс" осуществляют следующим образом: в смеситель 1 подают исходный раствор холинхлорида концентрации

7012% и вводят добавки. Смесь ин- тенсивно перемешивают до однородной суспенэии и с помощью порционного насоса-дозатора 2 подают íà распылительную сушильную установку 3 с центробежно- дйсковым"распылом.

Теплоноситель с температурой

200-240 С подается в факел распыла посредством вентилятора 4 и воздухоподогревателя 5.

Полученный сухой порошок и увлажненный теплоноситель при температу ре 130-140 С выводятся иэ рабочей камеры и разделяются в тпалеотделительном устройстве б, где в дальнейшем увлажненный теплоноситель про-. ходит через фильтр 7 и выбрасыВается в атмосферу вентилятором 8. Сухой порошок йз пылеотделительного устройства б поступает в охЛадитель 9 и охлаждается встречным потоком о сухого газа или воздуха до,26-40 С, сухой гаэ (воздух) подается из осушителя 10 вентилятором 11, проходит через охладитель 9, охлаждая порошок, очищается в фильтре 7 и выбрасывается вентилятором 8 в атмосферу.

Пример 1. В концентрированный 70%-ный раствор холинхлорида добавляют 3% вспученного вермикулита и 5% обогащенного мела (по отношению к весовому количеству холинхлорида в растворе).

Активныэ адсорбенты вводят в раствор при постоянном перемешивании до однородной консистенции суспензии и раствор подают на распылительную сушку.

Температура входа теплоносителя

20 230-240 С, температура на выходе

130-140 С.

Теплоносителем служит воздух..

На выходе из системы циклонов о порошок охлаждается до 25-40 С.

25 Выход 98%. После охлаждения продукта порошок затаривают в двойные

30!

40

50

60

65, полиэтиленовые мешки и хранят в складских помещениях при 5-15 С и относительной влажности 60%.

При хранении сыпучие свойства продукта практически не изменяются.

Порошкообразный продукт холинхло- рида не комкуется, не слеживается в течение длительных сроков хране- . ния (до 1 года) .

Пример 2. В концентрированный раствор холинхлорида добавляют

10% опоки (трепел) от чистого веса холинхлорида в растворе, интенсивно перемешивают до однородной консистенции суспензии и подают на распылительную сушку, Дальнейший процесс сушки осуществляется, как в примере 1. Выход 98,5%.

Пример 3. В 70%-ный раствор холинхлорида добавляют 10% палыгорскита по отношению к содержанию холинхлорида в исходном растворе, интенсивно перемешивают до однородной суспензии, затем BIIoдят 1% стеарата кальция и 2% белой сажи от чистого веса холинхлорида в растворе, вновь перемешивают до однородной суспензии и подают на " распылительную сушку. Далее процесс осуществляют, как в примере 1.

Выход 98-99%.

Пример 4. В 70%-ный раствор холинхлорида добавляют 5,0% палыгорскита, интенсивно перемешивают и с целью набухания оставляют полученную суспензию на 24 ч, затем вводят 3,0% азросила и 2,0% стеарата кальция от чистого веса холинхлорида в растворе, вновь перемешивают до одйородной суспензии и

727628 подают на распылительную сушку. далее процесс осуществляют, как в примере 1. Выход 99,5%.

Использование предлагаемого способа получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из

его водного раствора обеспечивает по сравнению с существующими спо° собами следующие преимущества возможность получения порошкообразного продукта холинхлорида сыпучей формы при малом количестве вводимых добавок; использование антиадгеэионных средств, препятствующих образованию отложений на стенках сушильной камеры, что сокращает потери продукта и увеличивает его выход, увеличивает цикл работы установки; использование в качестве вводимых добавок дешевых дисперсных минералов природных месторождений, обладающих ценной биологической активностью, а также снижение вредности вводимых . добавок; низкая остаточная влажность (0,4-0,7Ъ) получаемого порошкообразного холинхлорида, что позволяет увеличить сыпучие свойства его и сроки хранения.

Формула изобретения

l. Способ получения сыпучей формы порошкообразного холинхлорида из

его водного раствора с добавлением веществ в исходный раствор, смешением и последукщей сушкой в распылительных аппаратах, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения про5 цесса и увеличения Выхода целевого продукта, в качестве добавок к исходному раствору используют композицию веществ, одно из которых является активным адсорбентом, другое— антислеживателем, третье — антиадгезионным средством, причем композицию вводят в количестве 8-15 вес.В.

2. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и и .с я тем, что B качестве активных адсорбентов используют различные природные дисперсные1 минералы, например монтмориллонит, палыгорскит; вспученный вермикулит, пирофиллит, цеолит, мел, тальк, трепел (опока):й другие в количестве

20 3-10% по отношению к сухому продукту в исходном растворе, в качестве антислеживающих добавок используют аморфные силикаты в количестве 0,55%, в качестве антиадгезионных доЯЯ бавок используют соли жирных кислот в количестве 0,5-5%.

3. Способ по п.1, о т л и ч аю шийся тем, что температура при распылительной сушке составляет

ЗО 200-240, на выходе 130-140 С.

4. Способ по п.2, о т л и ч аю. шийся тем, что исходный раствор с добавкой адсорбентов выдерживают для набухания.

727628

Нп рдщу ф

Составитель A.Aíèñèìîâ

Редактор Е.Хорина Техред О.Андрейко Корректор Н.Стец

Заказ 1068/23 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 ф ."лиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4