Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержащих растворов

 

Союз Советск их

Социалистических

Ресттубпин (ii) 73О672 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.05.77 (21) 2487642/23-04 с присоединением заявки И (23) Приоритет

Опубликовано 30,04 80. Бюллетень @ 16

Дата опубликования описания 3р 04 80 (51)M. Кл .

С 07 С 31/20

Геауйнрстнннный комитет

СССР по донни изобретений и открытий (53) УДК 547. .421.07 (088.8) P. А. Глазман, Д. Н. Николаев, Л. Н. Пашкова

Б. А. Глазман и О. Н. Барышева (72) Авторы изобретения

Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научноисследовательского института биосинтеза белковых веществ ! (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ КСИЛИТА

ИЗ КСИЛИТСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способу кристаллизации ксилита из ксилитсодержаших растворов, полученных гидрированием пентозансодержашего сырья.

Пятиатомный спирт-ксилит широко применяется в пищевой промышленности, как заменитель сахара для больных диабе том, и для лечебных целей как желчегонное, антикетогенное, слабительное средство, для проведения холицистографии..

Ксилит представляет интерес как сырье в промышленности органического синтеза, а также как пластификатор и стабилизатор влажности в ряде производств, например в бумажной и парфюмерной промыш15 ленности.

Известен способ кристаллизации ксилита, использующий поверхностно-активное вещество (эмульгатор T-1), которое над ходит применение в масложировой промыш-,. ленности, в частности в производстве маргарина для получения стойкой и высоко-, дисперсной эмульсии (1).

Известен способ двухступенчатой, кристаллизации ксилита из ксилитсодержаших растворов, полученных гидрированием пентозансодержаших гидролизатов с последующей очисткой их от примесей на ионитах, очищенный раствор упаривают в вакууме до концентрации 90-94% сухих веществ (СВ) и кристаллизуют в мешалках-кристаллизаторах с водяным охлаждением (раствор быстро охлаждается до

15-25 С).

При этом в раствор дают затравку кристаллического ксилита в количестве

0,15-0,30% от веса раствора. Далее мешалку останавливакт и продолжают кристаллизацию при 15-.25 С, получаемую о при этом готовую смесь (утфель), отфильтровывают на центрифуге для отделения кристаллов ксилита. Оттек (маточный раствор) первой ступени кристаллизации концентрируют в вакууме до содержания

СВ 92-94% и далее проводят вторую кристаллизацию аналогично первой сгупе.ни в мешалках-кристаллизаторах (2j.

3 73

Од!HHo недосгатсчная слс.пене и"=.влечения ксилита (81%) вызывает необходимость в усовери!енствовенпи этого процесса.

Цель изобретения — повышение с:тепенн извлечения кси>1ита.

Поставленная цель достигается тем, что на второй ступени кристаллизации в упаренный раствор добавляют 0„01

О, 1 вес.% неионогенного поверхностно активного вещества (ПАВ} — эфир глиетерина и cTeapHHCBoé е нслоты (э"..1улъгаTîp T-1), На чертеже приведена схема получения и кристаллизацш1 ксилита, }(ри! Тал>пизацн О Iia BTopOII сtp пени B&" дут гчедуюЕцим образом.

Оттек от первой кристаллизации сгущают в выперном аппарате иод вакуумом до содержания 90-92% CB. После слива его в кристаллнзатор добавлялот неHoaoгенное ПАВ-Т- }.-эфир глицерина и стеариновой кислоты (эмульгетор Т-1} в ко личестве О, О 1-0, 1 вес.% сгущенного растворе ксилита. КрисгаллизациЕО ксилпта ведут в мешалках-кр11стал>1изаторах, быстро .ox>la>lläàë егo при перемешпванпи ilo сЕ

15-25 С, соответствук>щей состояниlo eilaчительного пересыщения рас:тво!a ilcHJJHтом, прп этой темпс ратуре да!от затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-"0,30 вес.% рас:творе,. пере.Месцивают раствор с затравкой 1:-2 и, затем выключаю мои!алку и продолжают

D °

I С IIO Образо:вания 30-50% 1Hcr аллов к Вес.у óTôeJIH, Продолжительность кристаллизации составляет 10-40 ч, Готовый утфель скугуют

На цецтрнфуге для Отделен!11! кристаллов ксилита.

П р и м e p 1. Прс>мь1!!пЕО>11!1.1й о6ра !ец

oTTeKQ от первой кристаллиза Ill!! ес<-.илита из раствора, полученного из с-н ., -н!ного пентозного гпдролизата кукурузной Коаерыжки, упаривак!т Иод вакуумс>м

600 мм рт. ст. до концентрации 90%

СВ. 2000 r сгущенного оттека при 70 С помещают в мешалку-кристаллизатор со скоростью меигалки 2 оборота в i 1H11, К раствору упаренного кс!!пита,11обавлс11ОТ

0,2 г DAB-T-1 (0,01 масс.% раствора ксилита), предварительно раствор!!В его В небольшом количестве горячего Оттека, взятого из кристаллизатора, Быстро охлаж г дают раствор водой., подаваемой в закс>кушцое пространство Есристаллнзетор!1, л прп переклешивенн!1 растВора ДО 20 С, при этой температуре В рас;твор зада!о!

B ° TPAIlIDJ В ВИДЕ TDilKO ИЗМОЛЬЧЕННЫХ КРИС теплов ксилита в количестBe 0,3 масс.% (6 r}, ;.. затравкой в течение часа, затем отключись мешалку и далее ведут крпсталлил> згпп»о при постоянной температуре 20 С без перемешпвания в течение 33 ч, после чего отфуговывают готовый утфель. Выход кристаллического ксилита составляет

46,3% от СВ (41,6% от веса угфеля), при следу1ощих показателях, %: доброкачествсцпость 98,2; содержание золы

0,310; содержание редуцирующих веществ

0,056; содержание влаги 2,62; Цветность — 3,53 единиц Штаммера.

Пример 2 . (сравнительный).

Промьинлеипый образец оттека от первой кристаллизации ксилита из раствора, noJIy reHIIo1o из очищенного пентозного гидролизата Кукурузной кочерыжки, сгущают под Вакуумом (600 мм рт сг.) до есонцентрацип 90% СВ. 2000 r сгущенного л оттека при 70 С помещают в мешалкукристаллизатор со скоростью мешалки

2 оборота в мин. Быстро охлаждают водой, подаваемой в закожушцое пространство кристаллизатора при перемешивании растворе до 20 С, при этой температуре в расгвор зада!от затравку в виде тонко измельченных кристаллов ксилита в количестве 0,3 масс.% раствора (6 г}, перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключаЕот мешалку и далее ведут кристаллизацию при постоо янной температуре 20 С без перемешивания в тече 33 ч. после чего отфуговывают готовый утфель. Выход кристаллич= ского ксилит а сОставляет 32,3% От веществ (29р 1 Bec %) ут!Рел1! При cJIe lo— щпх показатепцс, %: доброкачественность кристаллов 98,4; содержание золы 0,378; сОД" ржание роду!11!ру1оедих веществ О, 006® содержание влаги 2,78 „Цветцость—

5, 1. ? ед>ц11гц Штаммере, Пример 3 . Промышленный образец оттека от первой кристаллизации кснлита из раствора, полученпогo из очищенного пентозцого гидролизата кукурузной кочерыжки, сгуецают под вакуумом

500-650 мм рт. ст. не опытной установЕсе гю есопцецтрации 900 0 СВ*

150 л сгущенного оттека при 80 С опуска1от в мешалку-кристаллизатор со скоростью мешалки 5 оборотов в мин.

V. раствору у-перенного ксилита добавляют 20 г ПАВ- Г-1 (0,01 вес.% раствора), предварительно растворив его в небольшом количестве горячего оттека, е пень лелита сухих лесть ступи . на сталл ию,%

Кристаллизация по из;вестному способу

Кристаллы: первой кристаллизации

1,8 81,0

99, 1 5,7 0,007 1,4

56,5

Кристаллы второй кристаллизации

Кристаллизация по предложенному способу

Кристаллы первой кристаллизации

Кристаллы второй кристаллизации

2,8

32,3 98,4 5,3 0,006 5, 1

1,9 95,0

99,6 5,5 0,003 . 1,7

61 3

46 3 98 2 5 3 0 06

5 73ОС взятого из кристаллизатора. Быстро охлаждают водой, подаваемой в закожуш.— ное пространство кристаллизатора при

О . перемешивании раствора до 20 С, при этой температуре в раствор задают затрав- „ ку в виде кристаллов ксилита в количест. ве 600 г (0,3 вес.% раствора), перемешивают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают мешалку и далее ведут к1 исталлизацию, при постоянной тем-1й пературе 20 С без перемешиванпя в течение 39 ч, после чего отфуговывают готовый утфель. Выход кристаллического ксилита составляет 35,0% от CBi (31,5 вес.%) утфеля при следующих пока-tS зателях, %: доброкачественность кристаллов 96,4-; содержание золы 0,.(44; содержание редуцирующих веществ О, 136; содержание влаги 3,54. Цветность—

5,41 единиц Штаммера. 20

Пример 4 . (сравнительный).

Промышленный образец оттека от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной качерыжки, сгущают под вакуумом 500-650 мм. рт. ст. на

72 6 опытной установке до концентрации 90%

СВ.

150 л сгущенногс оттека при 80 С спускают В мешалкукристаллиза тор со скоростью мешалки 5 оборотов в мин.

Быстро охлаждают водой, подаваемой в закожушное tIpGc TpGHc TBo кристаллизатора„ при перемешивании раствора до 20 С, при этой температуре в раствор задают затравку в Биде кристаллов кснлитй в количест ве 600 г (0,3 вес.% раствора), перемешквают раствор с затравкой в течение часа, затем отключают, мешалку и далее ведут кристаллизацию .при постояьной температуО ре 20 С без перемешивания в течение

39 ч, после чегс отфуговывают готовый утфель. Выход кристаллического ксилита составляет 26,6% от СБ (23,9 вес.%) утфеля при сле,сующих показателях,%: доброкачественность кристаллов 96,6 содержа- ние золы 0,177, рецуцнрующих веществ

0,191, влаги 5,2. Иветность 5,58 единиц Штаммера.

Сравнительные результаты проведения кристаллйзации ксилита йо предложенному „ и известному спссобам приведены в табл.1.

Т аблица 1

Гидрирование очишенного раствора пентозного гидролизата

Ионообменная очистка раствора ксилита

Концентрирование очишенного раствора ксилита

К ристаллизация I

Центрифугирование

Кристаллы I

Промывка

Сушка

Упаковка

Оттек I

К онцентрирование оттека

К ристаллизация Я

Центрифугирование

Добавление

ПАВ

Оттек 3

Кристал ы на производство ксилитана

7 7306

В приведенной таблице 1 СВ утфеляобозначают содержание сухих вешеств в утфеле - т. е. сумму ксилита и примесей, находящихся B растворе после концентрирования его в вакуум-выпарном аппарате перед сливом в кристаллизатор.

Содержание СВ определяют методом двойного разбавления (1:1) рефрактометрически, с введением необходимых поправок на ксилит..

Пветность это степень окрашенности г растворов. Бветность определяют колориметром ФЭК-М (фотоэлектроколориметр) и цветность выражают в градусах (единицах ) Штаммера.

Растворение кристаллов Ii

Йобавление раствора кристаллов 5 к раствору ксилита, подаваемому на ионообменную очистку

Предложенный способ позволяет увеличить степень извлечения ксплита и тем самым сократить продолжительность ста дии.

72 8

Под общими редуцируюшими веществами (PB) в гидролизной промышленности понимают смесь разных сахаров и несахаристых веществ, имеющих способность восстанавливать фелингову жидкость. К таким веществам относятся глюкоза, манноза, галактоза, фруктоза, ксилоза, фурфурол, уроновые кислоты, гуминовые вещества. Концентрацию редуцирующих веществ определяют методом Бертрана, основанным на окислении PB медно-щелочным раствором (смесь равных объемов раствора медного купороса и щелочного раствора виннокислого калия-натрия) .

Формула изобретения

Способ кристаллизации ксилита из ксилитсодержаших растворов последовательно,в (306 (2

Составитель Е, Щипанова

Редактор А, Полина«Техр :д С.:1 игай Корректор M. .немчик

Заказ 1446/б Тираж 495 Подписное

И!И!!Г!И Государствен ого комитета СССР по дела и изоб е гений и oTKpbITèé

1 13035, "москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 две стадии путем упаривания л. копцен трации сухих ве>цеств 30-94%, последу-о него охлаждения, отделения крп,".таллов от маточного раствора, и т л и «а юшийся тем, что, с целью возвышения степени извлечения ксилита а второй ступени кристаллизации в уп::рваный ра твор добавляют 0,01-0,1 в".ñ.", н:-.-и.>чс генного поверхностно †а> внч-::- ве;цества— эфира глицерина и стеариновой к"слоты, !G

Исто«ники инфор&ации принятые во внимание при экспертизе

1. Антропова С. K. и др. Эмульгаторы для производства маргарина, М., ЦНИ "1ТЭпииепром, 197 5.

2. Авторское свидетельство СССР

Мг 167845, кл. С 07 С 69/24, 1956 (прототип).