Способ количественного определения танина

 

7411

Таблица 1

Результаты количественного определения танина комплексонометрическим методом и по прототипу

Найдено танина, Взято к осаждению танина, Ошибка

Соединение цинка в аммиачном буфере (реактив осаждения) Водные определения, о кислота для растворения осадка растворы для нейтрализации мг мг

1. Комплексонометрический метод

1. Окись цинка

Уксусная

Гидрокарбонат натрия

5,04

4,97

-1,38

Соляная

10,08

10,19

+1,08

Серная

25,20

25,45

+0,98

50,40

5,04

49,57

4,93

-1,65

-2,21

2. Цинк сернокислый

-1,41

10,08

9,94

Уротропин

Соляная

Уксусная

+1,28

25,52

25,20

50,40

5,04

10,08

-2,01

-1,81 — !,21

49,42

4,95

9,96

Ацетат натрия

Цинк уксуснокислый

Серная

Соляная

-0,79

25,08

25,20

49,44

- l,91

50,40

П р я м е р . В центрифужную пробирку емкостью 25-50 мл помещают 5-10 мл исследуемого раствора, содержащего 5-50 мг танина, прибавляют 10 мл реактива осаждения, который представляет собой 0,1 М раствор цинка, получаемый растворением соответствующих количеств окиси цинка или указанных солей цинка в аммиачно-аммонийном буфере рН 9,5-10,5.

Смесь реагентов в центрифужной пробирке неремешявают стеклянной палочкой, которую 10 затем промывают 5 мл воды, присоединяя ее к цеитрифугируемой смеси. Через 20-30 мин взвесь центрифутируют в течение 5-10 мин со скоростью 5000-6000 об/мин, жидкость над осадком сливают, а осадок промывают взмучиванием с 15 мл 0,25%-ного раствора аммиака с помощью той же палочки, промывая ее 5 мл аммиака указанной концентрации.

° После центрифугирования промывную жидкость сливают и промывание осадка повторяют 95%-ным 20

49 4 спиртом указанным способом. Промытый, осадок растворяют в 3 мл 30%-ной уксусной кислоты (или в разбавленных минеральных кислотах) и раствор с помощью воды (80100 мл) количественно переносят в колбу емкостью 150-300 мл, жидкость нейтрализуют

5%-ным раствором гидрокарбоната натрия (25 мл) до рН 5-6 или растворами других слабощелочных веществ (ацетат натрия или уротро пин), прибавляют 10 мл ацетатного буфера рН 5,5, затем вводят 05 или 0,1%-ного раствора ксиленового оранжевого и титруют раствором этилендиаминтетраацетатом натрия до изменения красно-фиолетового окрашивания в желтое.

Данные результатов количественного определения танина предлагаемым методом с применением различных реактивов приведены в табл. 1. Для сопоставления приведены результаты анализа по прототипу.

741149

Продолжение таблицы 1

NoNo

Применяемые реактивы

Взято к осаждеНайдено танина, мг

Ошибка определения, % нию танина, мг

Цинк хлористый Соляная Ацетат натрия

-1,21

4,98

Уксусная

10,08

10 18 +1 05

Серная

25,20

24,78

-1,61

-1,54

49,63

50 40

11. Способ прототипа

0,2 М раствор цинка

4,25

5,04

-15,9

8,83

10,08

-12,5

-9,98

25,20

22,75

50,40

43,50

Настоящий способ позволяет проводить количественное олределение танина в присутствии равных количеств сопутствующих веществ с относительной ошибкой 1-2% при продолжительности анализа 1-1,5 ч.

Данные результатов количественного определе. ния танина в смеси с природными фенольными веществами, имеющими однотипные с танином комплексообразующие группы. приведены в табл. 2.

Табл ица 2

Результаты количественного определения танина в искусственных смесях с растительными веществами

Найдено танина

I (в смеси, %

Содержание танина в смеси, %

Относительная ошибка определения, %

NoNo

Вещество смеси

Предлагаемый способ

Способ

Способ

Предлагаемый способ прототипав прототипа

1, Галловая

+1,52

50,34

64,48

49,60 кислота

+1,12

+1,50

50 71

57,67

50,15

2. Кверцетнн

52,05

56,43

51)30

3. Ализа ин

Соединение цинка в аммиачном буфере (реактив осаждения) уксуснокислого в 1,5%ном растворе аммиака Разведенная кислота для растворения осадка

Водные растворы для нейтрализации

+29,76

+ 15,10

+10,10

741149

Составитель Л. Соломенцева

Техред А, 1Яепанская

Редактор В. Емельянова

КоРРектоР Н1. Макаренко

Заказ 3194/44 Тираж 1019

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

В табл. 2 приведены средние результаты

37е-ных определений.

Найдено, что только такое сочетание, как освоение 5-50 мг танина 0,1-0,2 М раствором соединений цинка в аммиачно-аммонийном буфере рН 9,5-10,5, выделение осадка центрифугироваиием, промывание 0,2-0,3%-ным раствором аммиака в сочетании с 70-95%-ным спиртом и определение танина комплексонометрическим титрованием вступивших в реакцию ионов цинка 10 обеспечивает получение надежных результатов анализа.

Предлагаемое изобретение имеет по сравнению с прототипом следующие преимущества: — увеличена селективность определения и получен комплекс постоянного состава в широком интервале концентраций танина за счет осаждения в среде аммиачно-аммонийного буфера и применения меньшего избытка реактива; — достигают более полного осаждения танина путем увеличения времени реакции; — уменьшены потери осадка в процессе промывания; — применение комплексонометрического титрования обеспечивает четкую точку эквивалент- 25 ности.

Формула изобрeòения

Способ количественного определения танина путем обработки. анализируемой пробы раствором соединения цинка в аммиаке с последующим центрифугированием раствора с получением осадка и использованием титрования, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности определения, в качестве соединения цинка используют 0,1-0,2 Ч раствор окиси цинка, или хлористого динка или сернокислого цинка в аммиачно-аммоннйном буфере при рН 9,5-10,5 и полученный осадок обрабатывают кислотой, слабощелочным основанием до рН 5-6 с последующим титрованием полученного раствора этилендиаминтетраацетатом натрия в присутствии ацетатного буфера и ксиленового оранжевого.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. M. Фотометрический анализ.

Методы определения органических соединений

Иэд. "Химия", М., 1970, с. 247.

2. P.GBlot. U.Cordebard, Y. Tucakov Bul1.

Титриметрическое определение танина, Sciences

Pharmacoi 1934, У 4, р. 137-144, (прототип).