Способ количественного определения дикарбоновых кислот

 

О П И С А Н И Е <>ii 7313T)

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскых

Соцыаяыстыческих

Реснублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Зая влено 18.07,77 (21) 2507220/23-04 (51)M. Кл.

G 01 N 31/16 с присоединением заявки .%—

Гесударстввиный комитет (23) Приоритет аа делам изобретений к открытий

Опубликовано 30.04.80. Бюллетень J% 16

Дата опубликования описания 30.04.80 (53) УДК 543.24

М88) Н. III. Алдарова, Б. Б. Танганов, К. Е. Батлаев, Г. Х: Хамнуев, А. А. Иэынеев, Д. М. Могнонов и В. В. Вагин (72) Авторы изобретения

Институт естественных наук Бурятского филиала Сибирского отделерия

АН СССР и Восточно-Сибирский технологический, институт, (7I) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИКАРБОНОВЬИ КИСЛОТ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дикарбоновых кислот.

Известен способ количественного определения карбоновых кислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы сульфатом железа в присутствии фтористого натрия с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора (1).

Недостаток способа — низкая избиратель о ность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дикарбоновых кислот путем

„15 потенциометрического тнтрования анализируемой пробы в среде ацетона 0,15 н. бензольнометанольным раствором гидроокиси тетраэтиламмония (2).

Недостаток способа — низкая точность определения. Относительная ошибка определения 1 2,5%.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения дикарбоновых кислот в качестве органического растворителя используют смесь N-метил-2-пирролидона и пропиленкарбоната, взятых в объемном соотношении 1:4 — 5, и в качестве титранта— раствор гидроокиси тетрабутиламмония в пропиленкарбонате.

Пример 1. В стаканчик емкостью

100 мл помещают навеску м-карборандикарбоновой кислоты, равную 0,01380 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП: (N-метил — 2-пирролидон) ПК (пропиленкарбонат) (l:5) и титруют в течение 1,0 — 1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при температуре 25Ю,1 С.

Титрантом служит 0,03 — 0,04 н.пропиленкар. бонатный раствор ГОТБА (гидроокись тетрабутиламмония). Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛПМ60М со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, электронного самописца ЭПП-09м и бюретки капиллярной с постоянным расходом.

731371

Определяемые вещества

Взято вещества, Относительная ошибка %

0,01380

0,013661

0,013665

0,013669

0,013667 — 1,01 — 0,98 — 0,95 — 0,96

0,013666

0,025080

0,025077

0 025082

0,025080

0,025070 — 0,97 — 0,87 — 0,88 — 0,86 — 0,87 — 0,91

0,02530

Дифеновая кислота

Пиридинднкарбоновая кислота

0,023286

0,023279

0,023284

0,023277

0,023272 — 0,91

--0,94 — 0,92 — 0,95 — 0,97

0,02350

0,020293

0,020297

0.02030t

0,020295

0,020299 — 1,01 — 0,99 — 0,97 — 1,00 — 0,98

0,02050

2,5- Дихлортерефталевая кислота

0,013846

0,013849

0,013850

0,013845

0,013843 — 1,10

-1,08 — 1,07 — 1,11 — 1,12

0,01400

Нафталиндика рбоновая кислота

0,01340

0,013248

0,013246

0,013251

0,013247

0 013244

-1,13 — 1,15 — l,l1

--1,14

--1„16

На кривой титрования, записанной самописцем, графически определяют точку эквивалентности.

Относительная ошибка определения составляет 1,01%.

Пример 2. В стаканчик емкостью

100 мл.помещают навеску пиридиндикарбоновой кислоты, равную 0,02350 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:ПК (1:4-5) и далее процесс титрования проводят аналогично примеру 1.

Относительная ошибк» определения составляет 0,97%. м-Карборандикарбоновая кислота

Лнфенилфталиддикарбоновая . кислота

Пример 3. В стаканчик емкостью

100 мл помещают навеску нафталиндикарбоновой кислоты, равную 0,01340 r, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:ПК(1;4) и далее определение проводят аналогично примеру 1.

Относительная ошибка определения не превышает 1,16%. результаты количественного определения дикарбоновых кислот в среде смешанного растворителя МП:ПК (1:4 — 5) пропиленкарбонатным раствором ГОТБА приведены в табл. 1, Таблица 1 т

Найдено вещества, г

Данные статистической обработки результа тов определения для проверки степени надеж731371 6 ности и воспроизводимости результатов анализа приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемые вегцества м- Карборандикарбоновая кислота

5 0,0136656 2,968

3,70 0,0136656+0,370

Дифеновая кислота

5 0,0205778 4,718 5,85 0,0205778+0,585

Пиридиндикарбоновая ,кислота

5 0,0232796 5,593

6,94 0,0232796+0,690

Дифенилфталидцика рбоновая кислота

5 0,0202970 3,164

4,00

0,0202970+0,400

2,5-Дихлортерефталевая кислота

5 0,0138465 28,745 35,65 0,0138465+0,356

Нафталиндикарбоновая кислота

5 0,0132472 2,582 3,20 0,0132472+0,320

П р и м е ч а н и е: и — число определений; из и определений; S—

Й вЂ” точность прямого инте вал.

В, табл. 3 приведены результаты количественного определения дикарбоновых кислот при граничных и оптимальном значениях соотношения МП:ПК(1:4 — 5).

Таблица 3 — 0,94 — 0,95 — 0,93 — 0,93 — 0.95

0,013658

0,013659

0,013656

0,013655 .0Л?13655 — 1,01 — 0,98 — 0,95 — 0,96 — 0,97 — 1,03 — 1,02 — 1,04 — 1,05 — f,04

0,02350

Пиридинкарбоновая — 1,00 — 095 — 0,98 — 1,00 — 0,97 — 0,98 — 0,97 — 0,99 — 1,01

-0,96

0,023244

0,023258

0,023253

0,023255

0.023255 — 1,09 — 1,03 — 1,05 — 1,04 ,. -1,04 — 0,91 — 0,94 — 0,92 — 0,95 — 0.97

Нафталинкарбоновая

0,013248

0,013246

0,013251

0,013247

0,013244

0,025059

0,025054

0,025052

0,025052

0,025057 — 1,13 — 1,15 — 1,11

-1,14 — 1,16 — 0,95 — 0,97 — 0,98 — 0,98

-0,96 — 0,96 — 0,95 — 0,95 — 0,96 — 0.94

0,02530 — 0,87

-0,88 — 0,86 — 0,87 — 0,91

Дифеновая — 0,86 — 0,86 — 0,85 — 0,85 — 0,87 м-Карборандикарбоновая: 0,01380

0,01366

0,013661

0,013665

0,013669

0,013667

0.013666

0,023265

0,023277

0,023270

0,023265

0,023272

0,013269

0,013270

0,013267

0,013265

0,013271

0,025080

0,025077

0,025082.

0,025080

0,025070

g, г — среднее арифметическое стандартное отклонение; определения: g + +F. — доверительный й

0,013670

0,013669 . 0,013672

0,013672

0,013669

0,023286

0,023279

0,023284

0 023277

0,023272

0,013271

0,013273, 0,013273

0,013271

0,013274

0,025082

0,025082

0,025085

0,025084

0,0 5080

731371

Составитель Л. Соломенцева

Техред Э.Чужнк Корректор М Вигула

Редактор В. Зарванская

Заказ 1497/22

Тираж 1019 Полиилн е

Ш1ИИПИ Государственного комитета С(СР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскал наб., и. 4/5

Филиал !1И! "11атент". r. Ужгород. ул !11 к i i, 7

Формула иэoápeòения

Способ количественного определения дикарбоновых кислот путем потентщометрического титрования анализируемой пробы в среде органического растворителя титрантом, о т л ич а в шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют смесь 1ч-метил2-цирролидона и пропиленкарбоната, взятых !0 в объемном соотношении 1:4 — 5, и в качестве

8 титранта — раствор гидроокиси тетрабутиламмоння в пропиленкарбонате.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. М. Фотометрнческнй анализ.

М., "Химия", 1970, с, 260.

2. Техническая и экономическая информация

НИИТЭХИМ, серия "Методы анализа контроля и регулирования производства в химической промышленности", Вып. 5, 1965, с. 9 — ll (прототип) .