Способ получения лютеолина

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистических

Республик и» 741879 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.09.77 (21) 2534921/28-13 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) M. Кл.

А 61 К 35/78

Государственный комитет (53) УДК6! 5.45: .615.7 (088.8) иа делам изобретений н открытий

Опубликовано 25.06.80. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 05.07.80 (72) Авторы изобретения

В. М. Глызин, В. Л. Шелюто, В. Г. Бондаренко, А. А. Кирьянов, С. А. Вичканова и I. Д. Шипулина

Первый московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени медицинский институт им. И. М. Сеченова и Витебский государственный институт (71) Заявители (54) СПОСОБ Г10ЛУЧЕНИЯ ЛЮТЕОЛИНА

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения лекарственного вещества из растительного сырья.

Известен способ получения лютеолина путем экстракции растительного сырья низшим спиртом, гидролиза гликозидов, обработки органическим растворителем и хроматографирования (1) .

Однако известный способ трудоемок и не обеспечивает высокого выхода лютеолина.

Целью изобретения является упрошение способа и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что экстракцию проводят 50% спиртом, гидролиз ведут ферментным препаратом «Пектоваморин», полученные извлечения обрабатывают смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4 и хроматографируют на колонке с силикагелем.

Пример 1. 200 г воздушно-сухих цветков ястребинки волосистой, предварительно обработанных хлороформом, заливают 3 л

50% этилового спирта и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Извле2 чение (примерно 1700 мл) сливают, сырье заливают 50% этиловым спиртом (равным сливу) и экстрагируют как указано выше.

Операцию проводят трижды. Объединенные извлечения упаривают до 1 л, добавляют 4 г ферментного препарата «Пектоваморин»

ГОСТ 18920-74 и оставляют для ферментации в теРмостате при 37-40 С на 48 ч. После ферментации извлечения отфильтровывают, выпавший осадок, содержащий основное количество флавоидных агликонов от10 деляют, а фильтрат обрабатывают трижды по 200 мл смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4. Хлороформно-бутанольные фракции объединяют, упаривают досуха, объединяют с осадком, растворяют в минимальном количестве 96% этилового спирта, фильтруют, смешивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке. Элюирование лютеолина с колонки проводят смесью хлороформ-этанол с возрастающим содержанием этанола от 2 до 1Оо/о. Контроль за разделением осуществляют хроматографией на бумаге в 60 /р уксусной кислоте.

Фракции, содержашие лютеолин, < бъединяют, упаривают и лютео.;ип певекрпсгаллизовывают из водного этанол;;. . ..:.-ахают

741879

Формула изобретения

Составитель И. Губарева

Техред К. Шуфрич Корректор H. Григорук

Тираж 673 Подписное

ЦН ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал Г!ПП «Патент> г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Г!. Горькова

Заказ 3343/3

1,5 г лютеолина, что составляет 0,75% от воздушно-сухого сырья.

Пример 2. 200 г воздушно-сухих цветков осота полевого, предварительно обработанных хлороформом, заливают 2,5 л 50% этилового спирта и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Извлечение (примерно 1500 мл) сливают, сырье вновь заливают 50% этиловым спиртом (объемом, равным сливу) и экстрагируют, как указано выше. Операцию проводят трижды. Объединенные извлечения упаривают до 800 мл, добавляют 5 г ферментного препарата «Пектоваморин» ГОСТ 18920-74 и оставляют для ферментации в термостате при 38-41 С на

48 ч. После ферментации извлечения отфильтровывают. Выпавший осадок, содержащий основное количество флаваноидных агликонов, отделяют, а фильтрат обрабатывают трижды по 250 мл смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4. Хлороформно-бутанольные фракции объединяют, упаривают досуха, объединяют с осадком, растворяют в минимальном количестве 96% этилового спирта, смешивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке. Элюирование лютеолина с колонки приводят смесью хлороформ-эта нол с возрастающим содержанием этанола от 2 до 15%. Контроль за разделением осуществляют хроматографией на бумаге в 60% уксусной кислоте. Фракции, содержащие лютеолин, объединяют, упав ривают и лютеолин перекристаллизовывают из водного этанола. Выход лютеолина 0,48 r, что составляет 0,24 joo воздушно-сухого сырья.

Данный способ позволяет повысить выл ход целевого продукта и упростить схему его получения за счет использования «мягкого» гидролиза гликозидов лютеолина, содержащихся в экстракте наряду со свободным лютеолином.

Способ получения лютеолина путем экстракции растительного сырья низшим спиртом, гидролиза гликозидов, обработки органическим растворителем и хроматографирования, отличающийся тем, что, с целью уппрощения способа и повышения выхода целевого продукта, экстракцию проводят 50% спиртом, гидролиз ведут ферментным препаратом. «Пектоваморин», полученные извлечения обрабатывают смесью бутанолхлороформ в соотношении 1:4 и хроматографируют на колонке с силикагелем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Теслов С. В., Ларина Л. С. «Флавоноиды видов рода Thermopsis флоры СССР», Химия природных соединений, 1973, № 5, с. 666 (прототип).