Электроизоляционный керамический материал и способ его изготовления
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Опубликовано 07.08.80. Бктллетень М 29 Дата опубликования описания 10.08.80 (53)M. Кл. С 04 В 35/10 Государственный камнтет до делам наобретеннн н аткрытнй (53) УДК 666.762 (088.8) (72) Авторы изобретения Г; A. Выдрик и М. В. Глазачева (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОИЗОПЯЦИОННЫЙ КЕРАМИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОГОИЛЕНИЯ Изобретение относится к получению изоляторов с повышенными электро-физическими характеристиками, применяемых для высоковольтных малогабаритных вводов и электронной и термической аппаратуре. Известны керамические материалы на основе алюмомагнезивльной шпинели, ис-, пользуемые в качестве диэлектриков P) Известные диэлектрики на основе 10 алюмомагнеэиальной шпинели имеют недостаточно высокие электрическую и ме- ханическую прочности (20-30 кв/мм и 1200-1500 кгс/смн соответственно). Известна шихта, включающая глиноэе. т, 15 окись магния и добавку окиси кремния(2). Добавку окиси кремния вводят в количестве от 2,8% до 28,2% с целью повышения механических и электрофизических свойств, При этом наилучшими электромеханическими свойствами обладает шпинеловая керамика состава tAgO- 25,4 масс,%,, AKgO — 7 1,8%. масс и 5a Og - 2,8% масс.%, Керамика этого состава имела 2 ! электрическую прочность порядка 28 35 кв/мм и предел прочности при статическом изгибе от 1500 кг/см до 2700 кгс/см. Однако для ряда установочных деталей радиотехнической промышленности желательно иметь иэделия, обладающие более высоким значением электрической IIp очи остие Наиболее близким техническим реше- . нием к заявляемому является керамический материал, содержаший окись алюминия и магния в стехиометрическом соотношении шпинели и добавки окислов кальция, кремния (3f P). Материал готовят смешиванием окисных компонентов шихты с добавками, формованием и спеканием. Материал предназначен для использования в качестве электрических изоляторов, Сднако его электрическая прочность для ряда установочных деталей радиотехнической промышленности недостаточна. 3 7 53831 4. Целью изобретения является увеличе- выдержкой при конечной температуре в ние электрической прочности керамики течение 1-3 часов. Электрическая прочс сохранением высокиъ механических и ность иэделий 40-50 кВ/мм. Предел диэлектрических свойств эа счет полу- прочности при статическом изгибе 24002 чения мелкозернистой структуры и стекло- 5 к3000. кгс/см . Диэлектрическая пронифазы с повышенной плотностью. цаемость 7,6-7,8, тангенс угла диэлектПоставленная цель достигается за рических потерь при Х 1 мгц и о, 4. о счет того, что электроизоляционный кера- 20 С вЂ” < 2 10, при + 125 Смический материал, содержащий окислы - <2, 10 -4 алюминия, магния, кремния и кальция» 10 Сбъемное электросопротивление „ дополнительно содержит окись бора при при 125 С вЂ” 2,4, 10 . следующем соотношении компонентов, Плотность полученных образцов составмасс.%: ляет 3,50+0,03 г/см . Окись алюминия 65,6-68, 1 Свойства обеспечиваются черезвычайно 5 4-26 215 Окись магния мелкокристаллической беспористой струкДвуокись кремния турой, стеклофазой с повышенной плот- Окись кальция ностью, отсутствием примесей как в Окись бора 1,5-2,7 кристаллах, так и в стеклофазе. При этом материал готовят смешиваго Р П инятое содержание в шихте окислов кием компонентов шихты, формова"ием C 0 510 и B 0 обеспе а по B 2 и 2 лучение низкотемпературного эвтектичесмагния вводят в шихту в виде предварикого состава, чем достигается уменьшетельно синтезированной шпинели, а окислы ние растворимости в ней основной искремния, кальция и бора — в виде опека г5 т аллической фазы М"О- АЮ О при об@ г з эвтектического состава: жиге и процессе ее перекристаллиэации, Двуокись кремния »2 связанной с ростом кристаллов. СледоваОкись кальция 38 3 » тельно данный состав шихты обеспечивает Окись бора 31 5 » получение материала мелкокристаллическов количестве 5-9 масс.%. 30 го строения с высокой механической прочТекнологии изготовлениЯ диэлектРика ностью. Элек еск прочн ть н одитсостоит в следующем: из окислов магния я в и ямой зависимости механичесся р и алюминия в количествах 30-28 масс. кой прочности что вытекает из формулы: и 70-72 масс./о соответственно приготавливают шпинель обжигом при температуре 2й (Нм) 1400-1500 С. Иэ окислов бора, кальция О 35 кр и кремния приготавливают спек при темо пературе 900-950 С, котоРый затем Раз- где E — электрическая прочность, Е малывается в вибромельнице до размера модуль упругости, м — коэффициент Ilyacчастиц 3-5 мкм. сона, Рк - предел прочности при растя40 P Измельченный спек добавляют к синте- жении, E — диэлектрическая проницаемоэированной алюмомагнезиальной шпинели сть. в количестве 5,0-9,0 масс.%, после чего В извест»»ом решении материал, имеюпрОизводЯт их совместный помол до Раз-. щий нулевую открытую пористость,полумера частиц 1-3 мкм. чен лишь при температуре 1800 C. Из45 Сформление изделий можно произво- вестно, что при такой высокой темперадить любым из применяемых в керамичес- туре обжига не может быть получен матекой технологии методов. риал мелкокристаллического строения При горячем литье под давлением (средние размеры кристаллов в этом слутермопластичный шликер содержит от чае составляют 15-30 мкм по сравнению 11 до 15% парафина, 1% воска и 1% 50 с 2-3 мкм в нашем случае) и, следоваолеиновой кислоты. Отливка изделий про- тельно, обладать высокими механической о изводится при температуре 70-80 С и и электрической прочностью. давлении 3-5 атм. Органическую связку Вид и соотношение указанных выше удаляют в процессе предварительного окислов принято с учетом получения О 55 обжига изделий при температуре 1300 С стекловидной фазы с повышенной плотв засыпке глинозема. Окончательный об- постыл. В частности, именно введение жиг производят в окислительной атмос- окиси бора позволяет повысить плотность фере при температуре 1600-1560 C» c стеклофаэы, в чем можно убедиться по 7 53831 6 1 д ° 10 при < 1 МГц, при 20 С вЂ” <2, при 125 С вЂ” (2 „, при 125 С вЂ” ) 2,4 10 Плотность образца 3,50 г/см . Пример 3. Массу состава, масс. 4; ДР О365,6; МД О 25, 4; В О> 2,7; ,Соо 3,6;5 0 2,7 готовят из 91% шпинели и 9 4 спека. Метод оформления массыгорячее литье под давлением. Температуо t0 ра окончательного обжига 1650 С. Среда — окислительная. Электрическая прочность 50,2 квl мм Предел прочности при изгибе 2500 кгс/см Диэлектрическая проницаемость 7,8 40 значению усредненных молярных числовых. характеристик парциальных свойств этих окислов в силикатных стеклах, правомерность применения которых была доказана для стекловидных малощелочных фаз керамических материалов, Известно, что при температуре спекания в определенном времени выдержки размер кристаллов достигает какойго определенной величины, и в дальнейшем внутри кристаллов происходит очистка, сопровождающаяся выделением примесей в направлении граничных слоев зерен, и при этом возрастает концентрация при месей в межкристаллитной прослойке. С ростом концентрации примесей электрическая прочность межкристаллитной прослойки понижается, и, следовательно, снижается и электрическая прочность матего риала в целом. Введение: же в состав стеклофазы B„O способствует очищению 2 материала в целом от имеющихся в нем щелочных примесей, поскольку В О> с последними образует летучие соединения, Примеры изготовления изделий . Пример 1. Массу состава, масс./О: ф 05 68,1; М т0 26,2; В 0 1,8; СаО 2,3 и Sip 1,6 готовят из предварительно синтезированной шпинели и 5/о ьо опека эвтектического состава. Метод оформления массы — горячее литье под давлением. Температура окончательного о обжига 1600 С, среда окислительная.. Материал обладает следующими свойствами: Электрическая прочность Предел прочности при изгибе 2300 кгс/см Диэлектрическая проницаемость 7,5 tg д ° 10 при K = 1Мгц; при 20о <2; при 125 С вЂ” (2 P„,ïðè 125 С вЂ” ) 72,4 г/см 3 Пример 2. Массу состава, масс.%: АЕд05 67; МРО 26; Ь О. 2 1; Сс1 О2,8; 5 0g 2, 1 готовят из предварительно синтезированной шпинели и 7/o спека эвтектического состава. Метод оформления массы — горячее литье под 50 давлением. Температура окончательного о обжига — 1600 С, среда — окислительная. Материал обладает следующими свойствами: Электрическая прочность 36 кв/мм Предел прочности при изгибе 2900 кгс/см Диэлектрическая проницае м ость 7,4 Плотность образцов 3,52 г/см . $gД 10 прп К = 1 МГц, при 20 С вЂ” <2, при 125 С вЂ” <2 Q,при 125 С вЂ” M,4 10 Заявленный материал возможно и целесообразно использовать для изготовления малогабаритных вводов для электронной и термической аппаратуры, к которой предъявляются повышенные требования к электрической и механической прочности, а также керамических деталей при создании вакуумплотных керамических конструкций, Формула изобретения 1. Электроизоляционный керамический материал, содержащий окислы алюминия, магния, кремния и кальция, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения электрической прочности он дополнительно содержит окись бора при следувт. щем соотношении компонентов в масс./о. Окись алюминия 65,5-68, 1 .Окись магния 25,4-26,2 Двуокись кремния 1, 5-2,7 Окись кальция 2,0-3,6 Окись бора 1,5-2,7 2, Способ изготовления электроизоляционного керамического материала по и. 1, включающий смешивание компонентов шихты, формование и обжиг, о т л ич а ю шийся тем, что окислы алюминия и магния вводят в шихту в виде предварительно синтезированной шпинели, а окислы кремния, кальция и бора в виде спека эвтектического состава: Двуокись кремния 30,2 Окись кальция 38,3 Окись бора 31,5 7 53831 Источники инфор мании, принятые во внимание при экспертизе 1 . Иыдрик Г. А. и др. Физико-хими ческйе основы производства и экс-плуатации электрокерамики М., 1971. 2е Будников П. П., Злочевская К. М. Прикладная химия, ХХХЧИ, Ж 8, 1964, с. 1649-1657. 3. Патент США 34 3. 615763, 5 кл. 106-46, 1971. 4.E.Kostic "Сегаяо gaa ЪтЕ", 1977,Ъ, Ж 2, р. 57-60 (прототип). Составитель Г. Фомина Редактор С. Титова Техред М. Петко Корректор С. Шекмар Заказ 4837/19 Тираж 671 Подписйое ЫНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
