Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

tu>142191 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 281178 (21) 2690208/23-04 (51)М. Кл.2 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет

G 01 N 31/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 250680- Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 250680 (5З) ДК543.242. . 3 (088 ° 8) (72) Авторы изобретения

П.Н. Ивахненко, Л.С. Чигаренко; Л.В. Сербина и Г.Н. Дорофеенко

Ростовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ПРЕПАРАТОВ Изобретение относится к аналити- ческой химии .

Известен способ количественного определения стрептоцида, заключающий- 5 ся в растворении анализируемой пробы в водном растворе соляной кислоты и обработке полученного раствора бромидом калия и титровании полученной смеси нитритом натрия в присутствии тропеолина 00.

Недостатком способа является его трудоемкость.

Наиболее близким .к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия в присутствии соляной кислоты с последующей обработкой полученного раствора лактатом этаакрицина и спектрофотометрированием образовавшегося окрашенного раствора. 25

Недостатком способ» является низкая точность — ошибка определения

+ 3%.

Цель изобретения — повышение точности определени я .

Это достигается известным способом количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы, нитритом натрия в присутствии соляной кислоты, затем полученный раствор подкисляют до рН 0,1-0,5 в среде перманганата калия и обрабатывают иодидом калия с последующим титрованием полученного раствора тиосульфатом натрия.

Отличительным признаком способа является подкисление полученного раствора до рН 0,1-0,5 в средв перманганата калия и обработка иодидом калия и титрование полученного раствора тиосульфатом натрия.

Пример 1, Точную навеску стрептоцида (0,25 r) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл 1 н, соляной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, 1 мл. полученного раствора помещают в стаканчик для диазотирования, приливают к нему

5 мл 1н. соляной кислоты, 2 мл стандартного 0,01 М раствора нитрита натрия, содержащего 4,6 ° 10 )(Оо в

1 мп, и перемешивают. Через 4-5 мин

742791

Формула и з о брет ения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор B. Суркова Техред М ° Петко Корректор Н. Григорук

Заказ 3454/39 Тираж 1019 Подписное

ЦНННПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 содержимое стаканчика количественно переносят в колбу для титрования, в которую предварительно добавлено

3 мл 3,6 н (1:5) серной кислоты, 20 мп 0,01 н. титрованного раствора перманганата.калия.

Через 20 мин к жидкости прибавляют

0,1 г йодида калия, и выделившийся йод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор — крахмал). Найдено 99,5% стрептоцида в анализируемой пробе. (О

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание стрептоцида в навеске рассчитывают по формуле

Х = (2 и

+Q где Ч) С, Π— объем О, 01М раствора

NaNO, взятый для,диазотирования; йЧ вЂ” разность объемов Na Б 03, 20 пошедших на контрольнйй опыт и пробу;

К вЂ” поправочный коэффициент;

Т вЂ” соответствие 1 мл 0,01н, раствора Иа, БИО 0,00023r 75 ю

F — фактор пересчета равный

3,744.

Точность определения + О, 5Ъ.

Пример 2. Точную навеску 3О сульгина (О, 25 г) помещают в мерную колбу на 100 мп. Далее процесс ведут так же,как в примере 1.Фактор пересчета для сульгина равен 5, 049 . Точность определения+О, 55%.

Пример 3. Точную навеску уросульфана (О, 3 г) помещают в мерную колбу на 100 мл. Далее процесс ведут так же, как в примере 1.Фактор пересчета для уросульфана равен

5, 071. Точность определения — О, 5Ъ. 40

Пример 4. На навесках стрептоцида проверено время реакции при определении избытка нитрита натрия.

Весь ход анализа аналогичен примеру

1. Иодид калия добавляют через 45

5,10,15,20,30мин. Время 5,10,15 мин является недостаточным для реакции, результаты определения завышенные, то есть 165%, 140%, 110%, соответст, венно. При проведении реакции в течение 20 мин было найдено 100,5% стрептоцида, то есть это время является оптимальным. Увеличение времени приводит к незначительному уменьшению результатов определения.

Пример 5. Аналогично примеру 1 проводили определение стрептоцида, изменяя при этом кислотность раствора с помощью добавления различного количества серной кислоты. Установлено, что оптимальным является рН = 0,5-0,1, а это соответствует

2-5 мй 3,6 н.(1:5) Н 504 . При рН,равном 1,0, 0,8 определйли соответственно 78% и 913 стрептоцида в навеске. Брать при определении более 5мл кислоты нецелесообразно.

Пример 6. Точную навеску стрептоцида (0,25 r) помещают в колбу емкостью 100 мп,добавляют 5 мл

1 н соляной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Дальнейший ход определения аналогичен примеру 1. Было сделано

10 определений, в результате установлено, что среднее отклонение полученного результата от взятого составляет + 0,5%.

Таким образом, предлагаемый спо-. соб по сравнению с фотометрическим обладает более высокой точностью

Й 0,5Ъ.

Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия в присутствии соляной кислоты, о тли ч ающий ся тем, что, с целью повышения точнос— ти определения, полученный раствор подкисляют до рН 0,1-0,5 в среде перманганата калия и обрабатывают иодидом калия с последующим титрованиеМ полученного раствора тиосульфатом натрия °