Неподвижная фаза для газовой хроматографии
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респу6лик (ii>771 543 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 310878 (21) 2665336/23-25 с присоединением заявки М(23) Приоритет
Опубликовано 151080. Бюллетень М 38
Дата опубликования описания .1510.80 (51)М. Кл.з
G 01 и 31/08
Государствеииый комитет
СССР ио делам изобретеиий и открытий (53) УДК 543. 544 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. Г. Березкин, Е. Н. Викторова и В.P. Алишоев (71) Заявитель
Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева АН СССР (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
И э обрете ние относится к неподн ижным жидким фазам, которые используются для хроматографического разделения смесей органических веществ. для разделения смесей алифатичес- 5 ких и ароматических веществ обычно используют неподвижные жидкие фазы различной полярности, например оксидипропионитрил,. полиэтиленгликольсукцинат f1) . Однако такие фазы об- 10 ладают недостаточно высокой селективностью к углеводородам с близкими температурами кипения, н частности к изомерам, либо, имея хорошую селективность, характеризуются боль- 15 шим временем удерживания ароматических углеводородов, что резко увеличи вает продолжительность анализа.
Известна неподвижная жидкая фаза, имеющая достаточно высокую се- 20 лективность к смесям углеводородов
С5- С широкого состава и малое вреЬ мя удерживания ароматических углеводородов — 10-алкил (арил) -феноксарин L23 . Но эта фаза используется . 25 только для анализа средних угленодоРодов (C> — C8 ) .
Все упомянутые неподвижные жидкие
Фазы представляют собой продукты органического синтеза, сложность про-30 изводства которых обусловливает их сравнительно высокую себестоимость, что поныаает стоимость анализа и может препятствовать их широкому использованию в заводских условиях, особенно для препаратинного разделения.
Целью изобретения является расширение ассортимента селективных фаэ для газовой хроматографии и удешевление анализа органических соединений, например углеводородов С - С о и кислород-содержащих веществ.
Поставленная цель достигается применением в качестве неподвижной жидкой фазы кристаллогидратон солей плавящихся при температурах от 20 до 110 С.
Как пок аз али результаты многочисленных исследований, кристаллогидраты, характеризующиеся температурами плавления от 20 до 110 С, проявляют положительные хроматографические свойства. Большинство кристаллогидратов солей обладает высокой селективностью к органическим соединениям с близкими температурами кипения, имеют низкую стоимость, в то же время эти соединения легкодоступны. 771543
Анализ смесей органических соединений с использованием кристаллогидратов в качестве неподвижной жидкой фазы проводят следующим образом. кристаллогидраты из растворов солей в воде наносят на инертный или ак тивный носитель и полученный сорбент используют для гаэохроматографического разделения. Хроматографирование проводят при температуре плавления кристаллогидрата или при более высокой, однако ниже температуры его 1© разложения. ОбЫчно в указанных усло виях такая неподвижная фаза может работать в течение нескольких месяцев без Обезвоживания и изменения хроматографических характеристик.
Следует отметить, что искусственно обеэвоженная соль (при высокой температуре, в токе инертного газа) обнаруживала худшие хроматографические свойства по сравнению с исходным кристаллогидратом., Особенно перспективно применение кристаплогидратов для разделения смесей углеводородов С - Сн,(более широкая область применения к лучшая селективность, чем в аналога), хотя этк фазы могут быть использованы и для анализа органических соедине- ний других классов, напркмер кислородсодержащих веществ.
П р к.м е р 1. Разделение смеси 36 углеводородов С6,кривая 1 - н-гек сан; кривая 2 - цис-гексен-1, крива
3 — транс-гексен-1; кривая 4 — цисгексен-3, кривая 5 — транс-гексен-3) на сорбенте Целит С-22/60-80 меш, З5 на который нанесено 20 вес.% Са С О
"10Н О (температура плавления 20 С);
Ф л газ-носитель — азот, размеры колонки
3 мм х 1 м, температура разделения
40 С (фиг. 1). 40
Пример 2. Разделение смеси углеводородов С - C@f кривая 6-метан
Кривая 7-этану кривая 8-этилен; кривая 9- ; кривая 10-ц-гексен-1;:кривая 11 « т-гексен-1," кривая 12 — циклогексан, кривая 13бензол, кривая 14 " толуол; кривая
15 - этилбензол, кривая 16 - и-ксилол кривая 17 - о-ксилол. СОрбент
Zrr(NO@)g x 6 Н О (температура плавления 35,6ОС), температура хроматографирования 95 С, колонка 3 мм х х .1,5 м, газ-носитель азот (фиг. 21.
Пример 3. Разделение углеводородов С - С„о на сорбенте Целит
С-22 (60-80 меш) + 20% Af(NO> )> ° 9H Пример 4..Разделение нитрометана, этанола и пропанола на колонке с сорбентом Целит С = 22+20% М9СФ4 6Н О (температура плавления 106 С), температура хроматографироо вания 110 С, колонка 3 мм х 1 м (фиг. 4). Как видно из приведенных хроматограмм, кристаллогидраты обеспечивают хорошее разделение смесей органических соединений широкого состава. Высокая селективность, дешевизна и доступность кристаллогидратов делают их применение в качестве неподвижных жидких фаз для хроматографии перспективными, особенно для препа-ративного анализа. Использование таких сорбентов на крупном нефтехимическом предприятии, где установленй 100 к более хроматографов, приведет к экономии примерно .1800-2000 руб. в год. Формула изобретения Применение крксталпогидратов солей, плавящихся при температурах. от 20 до 110оС, в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии. Источники информации, принятые .во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР М 544913, кл. G 03 М 31/08, 1974. 2. Березкин В.Г. Газовая хроматография в нефтехимии. И., 1975, 18-23 (прототип) 771543.го Натрометаи 2Ф 22 Pat.4 1(ник) я 2Ю Редактор Т. Орловская Заказ 6606/55 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 Цнмн) J 2 щи. Я Составитель Г. Винокурова Техред М.Табакович Корректор Н. Григорук
