Обогатительное устройство для газового хроматографа

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ро775688 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51)М. Кл.

G 01 N 31/08 (22) ЗаЯвлено 061078 (21) 2671520/23-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Государственный коиитет

СССР ио делан изобретений и открытий

Опубликовано 301080. Бюллетень Йо 40

Дата опубликования описания 301Q80 (53) УДК 543 544 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю.М.Хлюпин и Ю.П .Рыбалченко (71) Заявитель (54) ОБОГАТИТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОГО

ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к устройствам для хроматографического анализа микропримесей, а более конкретно к обогатительному устройству, предназначенному для повышения концентрации микропримесей методом ниэкотемпературной сорбции.

Известно обогатительное устройство (1), содержащее О-образную трубку,1O подсоединенную к шестиходовому переключающему крану, сосуд Дьюара.

Недостатком такого устройства является отсутствие возможности регулирования отрицательной температуры (работа проводится при температуре жидкого азота). Кроме того, при десорбции резко повышается давление в объеме ловушки за счет большого перепада температуры, что приводит к смещению нулевой линии.

Известна адсорбционная ловушка (2), представляющая собой трубку с сорбентом, снабженную радиатором, конец которого помещен в хладагент, например, жидкий азот. Температура адсорбционной ловушки устанавливается только за счет теплопередачи.

Недостатком данной конструкции является то, что температура по всему слою сорб нта распределяется неравномерно, н результате чего не достигается полнота сорбции легких углеводородов. При десорбции компонентов не удается избежать резкого повышения давления в ловушке, что также приводит к смещению нулевой линии анализатора. Кроме того, нагрев ловушки в зоне радиатора происходит с запаздыванием, при этом не обеспечивается быстрый ввод пробы в хроматографическую колонку.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому устройству является обогатительное устройство для газового хроматографа, содержащее трубку с сорбентом, установленную на входе в колонку (31.

Недостатком данного устройства является то, что ввиду большого перепада температур сорбции-десорбции в этой адсорбционной ловушке развивается давление, значительно превышающее давление газа-носителя, что, в свою очередь, приводит к смещению нулевой линии анализатора, и к маскировке пиков легких углеводородов: метана. этана, этилена, пропана. Количественный расчет этих ком775688,понентов затруднен, так как они

Ъыходят на заднем фронте пика, сформированного при нагреве адсорбционной ловушки. Все это приводит к снижению точности определения микропримесей. Кроме того, как показала практика, из-за резкого возрастания давления в адсорбционной ловушке часто происходит срыв пламени водорода в в детекторе ионизации в пламени, что также приводит к искажению результатов анализа.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Указанная цель достигается тем, что один конец трубки снабжен дополнительной емкостью, образованной вялой мембраной, объем которой ограничен колпачком, имеющим штуцер для подвода воздуха.

На фиг. 1 показано обогатительное устройство.Оно содержит трубку 1 с сор— бентом,дополнительную емкость с.вялой мембраной 2,колпачком 3 и штуцером 4 для подвода воздуха. Соединение трубки с дополнительной емкостью осуществляется с помощью канала 5.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемая смесь, содержащая микропримеси углеводородов непрерывно поступает в трубку с сорбентом 1 при температуре минус 196 С. В мос мент сорбции давление сжатого воздуха подается в штуцер 4 колпачка 3. В этот момент вялая мембрана 2 сжата.

B процессе нагрева трубки 1 снимается давление воздуха со штуцера 4 колпачка 3. Вялая мембрана под действием давления, развиваемого в трубке 1, расширяется и заполняет весь объем колпачка 3. Объем колпачка 3 подбирают таким, чтобы в конце процесса десорбции давление анализируемой, смеси было равно давлению газа-носителя. При подключении данного обогатительного устройства в газовую схему хроматографа вновь подается давление сжатого воздуха в штуцер 4, и вся анализируемая смесь без разбавления газом-носителем поступает в хроматографическую колонку.

Был изготовлен макет предлагаемого обогатительного устройства,, С помощью обогатительного устройства-прототипа и предлагаемого обогатительного. устройства был проведен аналиэ, мик рпримесей углеводородов, содержащихся в жидком кислороде.

На фиг. 2 приведена хроматограмма, полученная при анализе микропримесей углеводородов, содержащихся в жидком кислороде с помощью обогатительного устройства-прототипа. Условия анализа: температура сорбции минус 1960С; температура десорбции

50 С; наполнитель концентратора

ИНЗ-600, пропитанный ЗОЪ триэтиленгликоля; объем анализируемого газа40 кого разделения хроматографических пиков и стабильной нулевой линии.

Использование обогатительного устройства для анализа примесей в газовой хроматографии обеспечивает по сравнению с существующими устройствами следующие преимущества.

Во время десорбции примесей давление в адсорбционной ловушке не превышает давление газа-носителя, что обеспечивает стабильность нулевой линии хроматографа.

Количественный расчет хроматограмм может осуществляться с помощью интегратора, что значительно повышает точность анализа (точность анали эа повышается до 20%), тогда как в устройстве-прототипе хроматографические пики анализируемых веществ выходят на хвосте пика, сформированного при нагреве ловушки.

При использовании предлагаемого обогатительного устройства пламя детектора устойчиво, в свою очередь, также повышает точность и надежность анализа.

6Î кислорода 2000 см; внутренний диаметр 4 мм; расход водорода — 2 л/ч; расход воздуха — 20 л/ч; расход газаносителя — 2 л/ч; шкала измерителя малых токов 5 ° 10"А; 1 — метан, 1I этан, III — этилен, IV — пропан, V пропилен, VI — бутан, Vll — ацетилен, Vill - пентан (см. хроматограмму фиг. 2). Как видно из хроматограммы, оценка величины площадей пиков метана, этана, этилена, пропана, пропилена может быть осуществлена вручную весьма приближенно, а с помощью существующих в нашей стране электронных интегрирующих систем рассчитать площади пиков не представляется возможным, так как отсутствует стабильная нулевая линия хроматографа.

На фиг. 3 показана хроматограмма, полученная при анализе той же анализируемой смеси (технический кислород)

2Q но с использованием предложенного устройства. Условия анализа: температура сорбции -196 С, температура десорбции 50 С; наполнитель концентратора ИНЗ-600, пропитанный 30% трид этиленгликоля," объем анализируемого газа — кислорода 2000 см, длина колонки 2000 см, внутренний диаметр

4 мм, расход водорода 2 л/ч; расход воздуха — 20 л/ч; расход газа-носителя 2 л/ч, шкала измерителя малых токов 5 10 А, объем металлического колпачка — 6,28 см3. Как видно из приведенной хроматограммы,все хроматографические пики углеводородов хорошо отделяются друг от друга, расчет пиков может быть обеспечен как ручным методом, так и " помощью электронного интегратора. Погрешность определения микропримесей углеводородов снижена за счет обеспечения чет775688 г я т Р . "

Рис.8

Составитель Л. Жаркова

Техред, М. Петко

Корректор В. Бутяга

Редактор Н. Коляда

Подписное

Заказ 7736/60 Тираж 1019

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Обогатительное устройство для га,зового хроматографа, содержащее трубку с сорбентом, установленную на входе в колонку, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения точности анализа, один конец трубки снабжен емкостью, образованной вялой мембраной, объем которой ограничен колпачком, имеющим штуцера для подвода воздуха.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Техническое описание к хрома.тографу серии "Цвет — 100".

5 E 2.840.044, 1975 °

2. Методы анализа и контроля производства в химической пром ааленности,-Сб. НИИТЭХим, 1972, В 4.

3. Инструкция 1235 AHIIO, Криогенмаш, 1973 (прототип).