Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция

 

4cofo&мдг»

||ДЩ; «,«1 »," „vt ц::; т«g, о биби«о,так

ОГ) АН Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ п1 776989

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.03.79 (21) 2747330/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.11.80. Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 07.11.80 (51) М. К .

С 01В 25/22

Государственный комивет по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.634.2 (088.8) (72) Авторы изобретения Л. С. Кашин, Ю. С. Тумашов, Ю. 3. Гольдин, А. А. Чмарин, В. А. Виноградов, P. Ю. Зинюк, Б. Д, Гуллер и М. А. Шапкин

Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена

Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета и Среднеуральский ордена Трудового Красного

Знамени медеплавильный завод (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЪ|

И ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к технологии производства фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция, используемых соответственно для получения удобрений и серной кислоты. 5

Известен способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре в присутствии кремнефтористо- 10 водородной кислоты, вводимой в количестве 1 — 8 вес. %, с последующим отделением и промывкой осадка (1).

Известен также способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата 15 кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре 70 — 75 C в присутствии фторидов натрия или аммония и фторида алюминия при их соотношении A1F3 ° 2p

: NaF 1: 0,1 — 4 или A1F3. NH4F 1: (0,1 — 10) в качестве реагентов регуляторов кристаллообразования дигидрата сульфата кальция. Полученную суспензию фильтруют, осадок фосфогипса отмывают с направлением промывных вод на стадию разложения (2).

Недостатком известных способов является высокое содержание фтора в дигидрате сульфата кальция до 0,4%, что усложняет его переработку на серную кислоту.

Целью изобретения является устранение указанного недостатка.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция в качестве реагентов регуляторов кристаллообразования дигидрата сульфата кальция используют смесь сульфатов меди и цинка и бутилового спирта, взятых в количестве

0,0003 — 0,3 в. ч. Си, 0,0003 — 0,3 в. ч. Zn u

0,0003 — 0,2 в. ч. C4HgOH на 100 в. ч. РзОн фосфата, а разложение ведут при температуре 81 — 86 С.

Отличительными признаками являются используемые реагенты регуляторы, их количество и температура, при которой ведут разложение.

Указанные отличия позволяют снизить содержание фтора в фосфогипсе до 0,19%.

При меньших количествах реагентов повышается содержание фтора в фосфогипсе, а при больших количествах происходит загрязнение фосфорной кислоты. При температуре разложения ниже 81 С ухудшаются

Фильтруемость фосфогипса, а при темпера.

776989

Составитель Б. Шаронов

Редактор Т. Глазова

Корректор Л. Корогод

Техред И. Пенчко

Заказ 524/11 Изд. М 601 Тираж 569 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 туре выше 86 С начинается образование полугидрата сульфата кальция, вывод которого из процесса и последующая переработка затруднены.

Пример 1. В реактор загружают

100 в. ч. апатитового концентрата (39,4%

РзОв и 3,2% фтора), 385 в. ч. смеси оборотной фосфорной (285 в. ч. 20% Р Оз) и

92%-ной серной (100 в. ч.) кислот. С оборотной фосфорной кислотой в реакционную зону вводят 0,12 в. ч. ZnSO4 и 0,12 в. ч.

CuSO4 (в пересчете на Ме), а также

0,08 в. ч. бутилового спирта. Процесс осуществляют в течение 5 часов при температуре 81 С, при этом в твердую фазу выделяется гипс фильтрующийся с условной производительностью 11 т неотмытого осадка с мз в час.

В результате получают 480 в, ч. суспензии (Ж: Т=2: 1), которую разделяют на вакуум-фильтре и 129 в. ч. первого фильтрата (30/о PgO;) выводят в качестве продукта.

Гипс промывают 131,5 в. ч. воды и получают 285 в. ч. оборотной фосфорной кислоты (20 о РзОз) и 200 в. ч. отмытого осадка дигидрата сульфата кальция, который содержит 0,15% фтора.

Пример 2. Процесс осуществляется аналогично изложенному в примере 1, при этом вводят 0,008 в. ч. ZnSO4 и 0,008 в. ч.

CuSO4 (в пересчете на Ме), а также

0,008 в. ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 84 С. Условная фильтруем ость гипса в данном случае

9 т/м час, а содержание в нем фтора 0,2%.

Пример 3. Процесс осуществляется аналогично изложенному в примере 1, при этом вводят 0,0012 в. ч. ZnSO и 0,0012 в.ч.

CuSO4 (в пересчете íà Me), а также

5 0,0008 в. ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 86 С. Условная фильтруемость гипса — 5,9 т/м час, а содержание в нем фтора 0,19%.

Таким образом, предполагаемый способ

10 позволяет без ухудшения фильтрующих свойств осадка снизить содержание фтора в гипсе в среднем на 40 — 60%.

Формула изобретения

15 Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами при повышенной температуре в присутствии реагентов-регу20 ляторов кристаллообразования дигидрата сульфата кальция с последующим отделением и отмывкой осадка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения содержания фтора в осадке дигидрата сульфата каль2б ция, в качестве реагентов регуляторов используют смесь сульфатов меди и цинка и бутилового спирта, взятых в количестве

0,0003 — 0,3 в. ч. Си, 0,0003 — 0,3 в. ч. Zn, 0,0003 — 0,2 в. ч. C4HgOH на 100 в. ч. РвО„:

3р фосфата, а разложение ведут при темпепатуре 81 — 86 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

35 № 551248, кл, С 01В 25/22, 20.06.73.

2. Авторское свидетельство СССР № 579221, кл. С 01В 25/22, 27.05.74.