Способ получения фосфорной кислоты

 

Союз Советски к

Социалистических

Республик (ii 742377 (6l ) Поиолчительное к авт. свид-ву— (5 l ) M. Кл.

С 01 В 25/22 (22)Заявлено 03,03,77 (2l) 2457661/23 26 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет (23) Приоритет— по делам изобретений н открытий

Опубликовано.25 066,80 Бюллетень № - -3 (53) УДК 661. .634,2 (088.8) Дата опубликования описаний 27.06,80

В. M. Лембриков, В. А. Ворошил, О. П. Кирнасова и Г. H. Захарова (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты из фосфоритов в частности магнийсодержаших и может

I быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения фосфорной

5 кислоты из магнийсодержащих фосфоритов путем разложения их серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой

10 фосфогипса. Для этого способа используют фосфорит, в котором содержание

ЙДОсоставляет 8-10" от Р О,т.е, до

3% Мр0. Скорость фильтрации фосфогипса

600 кг/м час (1)

Недостатками этого способа являются относительно низкая производительность фильтрации фосфоги пса, обу.словленная влиянием растворенного магния на уменьШение кристаллов сульфата кальция, а также не- возможность использования фосфоритов, содержа них более 3% {4-10%) 4р(}, Известен способ полу. че ия фосфорной кислоты, заключающийся в предварительной обработке обожженных магнийсодер жащих фосфоритов раствором серной кислоты при рН 5-7,5 в течение 10-60 мин, фильтрации водного раствора, содержащего магний, разложений твердого остатка — фосфата-серной и оборотной фосфорной кислотой с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса. Степень извлечения магния из фосфорита составляет 7 1% ) 2)

Недостатками этого способа являются его сложность, обусловленная двумя операциями фильтрации, а также недостаточно высокая производительность фильтрации пульпы, вследствие неполноты удаления магния.

11елью изобретения является упрощение процесса, а также повышение производительности фильтрации.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в обработке фосфорита сначала щавелевой кислотой, взятой в количестве 0,2-1% от веса фосфорита

3 7423 в течение 3-4 мин при температуре 6065 С, затем в разложении фосфорита серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса.

Это позволяет ликвидировать одну стадию фильтрации (после предварительной обработки фосфорита) и повысить производительность.фильтрации в 2,0-3,5 раза, а также перерабатывать фосфориты с по- 10 вышенным содержанием ц о 4-10%.

Расход щавелевой кислоты (0,2-1%) зависит от содержания Mp5 в фосфорите (4-10%).

При времени предварительной обработки менее 3 мин не достигается равномерное распределение щавелевой кислоты во всем реакционном объеме, Время обработки 4 мин является оптимальным для нейтрализации магния щавелевой кислотой.

При температуре предварительной обработки менее 60 С взаимодействие щавелевой кислоты с магнием замедляется.

При температуре выше 65 С скорость взаимодействия остается неизменной.

Пример 1. 100 кг фосфорита, соо вес % Р в 2 25 СаО 46 .15, МЦО 9,04; Р 1,0 ; М О 0,95, АР О3

0,03, н.о. 4,68, предварительно обрабатывают 66,7 кг 0,3%-ного раствора щавелевой кислоты в течение 4 мин при 60 С.

Полученную суспензию разлагают 45,4 кг

75%-ной серной и 648 кг оборотной фосфорной (Р О 18%) кислот в течение

4 ч при 75ОС. Размеры кристаллов фосфо-З5 гипса достигают в длину 50 мк, в ширину 6-8 мк. Пульпу фильтруют, скорость фильтрации составляет 100 мл за 49,5с.

Фосфогипс отмывают (К, . 98,5%). Получают фосфорную кислоту, содержащую, вес.%: Р О 23,0, СаО 0,16, MgO 5,4, SO3 3,12 и фосфогипс с СаО 36,5% и

77 4. NQO 1,29%. Коэффициент разложения фосфорита составляет 98%.

Пример 2. 100 кг фосфорита (пример 1) предварительно обрабатывают 100 кг 1%-ного раствора щавелевой кислоты в течение 3 мин при

65 С, Полученную суспензию разлагают

36,8 кг 93%-ной серной и 656,6 кг оборотной фосфорной (P Ов 20%) кислот в течение 4 ч при 80оС. Размеры криоталлов фосфогипса достигают в длину

80 мк, а в ширину 5-7 мк, Пульпу фильтруют, скорость фильтрации составляет

100 мл за 33,6 с. Фосфогипс отмывают (К„99%). Получают фосфорную кислоту, содержащую вес.%: Р О6 24,0, СаО 0,16, МоО 5,46, S 0 3,2 и фосфогипс с СаО 35,5%, МдО 1,74%.

Коэффициент разложения фосфорита составляет 98,5%.

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, путем предварительной обработки фосфорита кислотой, разложения его серной и оборотной фосфорной кислотами с последующими фильтрацией пульпы и отмывкой фосфогипса, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения одной стадии фильтрации, предварительную обработку ведут щавелевой кислотой, взятой в количестве 0,2-1% от веса фосфорита, в течение 3-4 мин при температуре 60650С

Источники информации, принятые во внимание при акспертизе

1. Переработка фосфоритов Каратау, Л., Химия, 1975, с. 95,9 8.

2. Патент США М 3493340, кл. 23-165, 03.02.70 (прототип).

Составитель Г. Пелишев

Редактор О. Кузнецова Техред Я. Бирчак Корректор М. Демчик

Заказ 3390/23 Тираж 565 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент",- r. Ужгород, ул. Проектная, 4