Способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью

 

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскнх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.01.79 (21) 2709333/28-13 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.11.80. Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 07.11.80 (51) М.К .

С 12F 3/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретенИй н открытий (53) УДК 663.257.9 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявители

Г. А. Попович, П. И. Параска, В. Н. Зубарев и П. М. Штерк

Научно-производственное агропромышленное объединение

«Яловены» и Ордена Трудового Красного Знамени институт химии AH Молдавской ССР (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

ИЗ ВИННОГО ОСАДКА С БЕРЛИНСКОЙ ЛАЗУРЬЮ

Изобретение относится к области виноделия, а именно к переработке вторичных продуктов.

Известен способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью, предусматривающий комбинированное применение экстракции, декантации и перегонки (1).

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью, предусматривающий перегонку его с получением спирта-сырца, обработку щелочью и перегонку спиртасырца (2). Обработку щелочью ведут до рН, равным 13,5 — 13,7.

Однако при первичной перегонке осадка выделяется большое количество цианистого водорода, что создает опасность отравления им окружающего персонала, Остаток после вторичной перегонки содержит сильное отравляющее вещество— цианистый калий, который также создает опасность отравления.

Использование сильных щелочей для поддержания рН вторичной перегонки 13,5 и выше приводит к быстрому изнашиванию оборудования, а выделение больших количеств сильных отравляющих веществ требует осуществления всего процесса получения этилового спирта в специальном цехе.

Целью изобретения является предотвращение загрязнения окружающей среды цианистыми соединениями при перегонке.

Это достигается тем, что в предлагаемом

5 способе обработке щелочью подвергают винный осадок перед его перегонкой до достижения рН, равного 8 — 9 при 40 — 50 С в течение 0,5 — 3 ч, а спирт-сырец перед перегонкой подкисляют до рН 2,5 — 3,2 и аэри1р руют его при 20 — 25 С в течение 30—

60 мин.

Целесообразно для подкисления использовать серную кислоту, а перегонку винного осадка с берлинской лазурью и спирта15 сырца вести при 80 — 100 С.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Винные осадки с берлинской лазурью на2р гревают до 40 — 50 С и при интенсивном перемешивании подвергают их обработке щелочью в течение 0,5 — 3 ч до достижения рН, равного 8 — 9. Винные осадки переносят в дистилляционный аппарат и перегоняют с водяным паром при 80 — 100 С с получением спирта-сырца. Затем последний подкисляют серной кислотой до рН 2,5 — 3,2 и аэрируют путем барботирования потоком воздуха при

20 — 25 С в течение 30 — 60 мин, после чего его перегоняют при 80 — 100 С с получением этилового спирта и кубового остатка, 777060

65 который перерабатывают по одному из известных способов.

Обработку осадков с берлинской лазурью щелочью перед перегонкой осуществляют для предотвращения процесса образования цианистого водорода, сильного отравляющего вещества. В результате обработки щелочью при нагревании и интенсивном перемешивании происходит превращение кислых солей карбоновых и оксикарбоновых кислот в средние, что в дальнейшем, прн перегонке, предотвращает разложение берлинской лазури с образованием цианистого водорода. Режимы обработки осадков щелочью являются оптимальными, так как, вопервых, при рН (8 происходит нежелательный процесс разложения берлинской лазури с образованием HCN, а при рН ) 9 — сильное вспенивание при перегонке; во-вторых, при температуре ниже

40 С процесс превращения кислых солей карбоновых и оксикарбоновых кислот в среднем замедляется, а при температуре выше 50 С происходят потери спирта.

Подкисление и аэрацию отгона-спиртасырца перед вторичной перегонкой осуществляют для удаления следов цианистого водорода. При подкислении сильная кислота, например серная, вытесняет слабую, которая уносится при аэрации. Так как в отгоне могут находиться нитрилы карбоновых и оксикарбоновых кислот, для их разрушения проводят вторичную перегонку при рН

2,5 — 3,2. При таких условиях нитрилы карбоновых кислот омыляются и переходят в аммонийные соли, которые остаются в виде сернокислого аммония в кубовом остатке.

Режимы обработки отгона-спирта-сырца подкислением и аэрацией являются оптимальными так как, во-первых, при рН (2,5 возможна коррозия оборудования при вторичной перегонке, а при рН ) 3,2 процесс удаления следов цианистого водорода и омыление нитрилов карбоновых кислот замедляется; во-вторых, аэрирование отгона менее 30 мин не приводит к полному удалению следов цианистого водорода.

Пример 1. 3 л винного осадка (рН

3,2) крепостью 8,8 о&. /о, содержащего берлинскую лазурь 9,2 /о, соли винной кислоты

0,45o, остатки дрожжей, бентонита и оклеивающих веществ 3,4О/о, нагревают до 50 С и прибавляют 72 мл 20О/о NBOH при интенсивном перемешивании в течение 30 мин.

Обработку щелью проводят до достижения рН 8,0. Смесь переносят в дистилляционный аппарат и перегоняют с водяным паром при

100 С. В результате перегонки получают спирт-сырец крепостью 41,2 об. /о. Содержание цианистого водорода 30 мг/л.

Для удаления цианистого водорода спиртсырец обрабатывают водным раствором серной кислоты (разбавление 1: 10) до рН

2,5 и подвергают аэрации при 25 С в течение 30 мин путем барботирования потоком

50 воздуха. После аэрации растворенного цианистого водорода (HCN) не обнаружено, однако обнаружены нитрилы карбоновых кислот. Содержание нитрилов в пересчете на HCN 20 мг/л. Для разрушения нитрилов проводят перегонку спирта-сырца в присутствии серной кислоты (рН 2,5) при 100 С.

В результате вторичной перегонки получают этиловый спирт крепостью 70,4 /о. Цианистые соединения во вторичном отгоне не обнаружены.

Кубовый остаток, содержащий берлинскую лазурь и нейтральные соли винной кислоты, перерабатывают по известному способу.

Пример 2. 210 л винного осадка (рН

3,5) крепостью 7,2 об. /о, содержащего берлинскую лазурь 7,3 /о, соли винной кислоты

0,38О/о, остатки дрожжей, бентонита и оклеивающих веществ 2,9 /о, нагревают до 40 С и при постоянном перемешивании добавляют к нему 13 кг технического NaOH, растворенного в 100 л воды. Перемешивание проводят в течение 3 ч. После перемешивания смесь имеет щелочную среду рН 9,0.

Обработанный осадок переносят в установку периодического типа УПК-58-02. В результате первичной отгонки получают

325,2 л спирта-сырца крепостью 43,7 /о. Для удаления следов цианистого водорода (21 мг/л) полученный спирт-сырец переносят в эмалированную емкость, добавляют водный раствор серной кислоты (разбавление 1: 10) до рН 3,0 и подвергают аэрации при 20 С в течение 60 мин. Для удаления нитрилов карбоновых кислот (в пересчете на HGN 17 мг/л) после аэрации проводят перегонку спирта-сырца в кубовом аппарате. После вторичной перегонки получают

205,3 л этилового спирта крепостью

67,2 об. /о. Цианистые соединения во вторичном отгоне не обнаружены.

Предлагаемый способ позволяет предотвратить загрязнение окружающей среды цианистыми соединениями при перегонке, получить этиловый спирт, свободный от цианистых соединений, и уменьшить износ оборудования в 1,5 — 2,0 раза.

Ожидаемый экономический эффект от использования предлагаемого способа составит 300 тыс. руб.

Формула изобретения

1. Способ извлечения этилового спирта из винного осадка с берлинской лазурью, предусматривающий перегонку его с получением спирта-сырца, обработку щелочью и перегонку спирта-сырца, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью предотвращения загрязнения окружающей среды цианистыми соединениями при перегонке, обработке щелочью подвергают винный осадок перед его перегонкой до достижения рН, равного 8 — 9 при 40 — 50 С в течение 0,5 — 3,0 ч, а спиртсырец перед перегонкой подкисляют до рН

777060

Составитель Л. Пашинина

Редактор П. Горькова

Техред И. Пенчко

Корректор В. Борисова

Заказ 2543/11 Изд. Ко 598 Тираж 522 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

2,5 — 32 и аэрируют его при 20 — 25 С в течение 30 — 60 мин.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что для подкисления используют серную кислоту.

3. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что перегонку винного осадка с берлинской лазурью и спирта-сырца ведут при

80 — 100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Труды ГрузНИИ пищевой промышленности, 1971, 5, с. 50 — 52.

5 2. Беридзе Г. И. и др. О переработке винного осадка с берлинской лазурью. Виноделие и виноградарство СССР, 1971, 5, с. 48 — 50 (прототип).