Способ получения целлюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик рч779471 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 0Û278 (21) 2691928/29-12 (51)М, Кл.

0 21 С 3/26 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.1180. Бюллетень Мо 42

Дата опубликования описания 1511..80 (53) УДК 676 ° 1 ° 022. .16(088.8) (72) Авторы изобретения

М.Г. Мутовина,Н.Е.Самсонов, A.È.Áîáðîâ и Т.A. Вондарева (71) Заявитель

Центральный научно-исследовательский институт бумаги (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области целлюлозно-. бумажной промышленности, касается многоступенчатых варок целлюлозы и может быть использовано при производстве целлюлозы из 5 лиственной и хвойной древесины, пред-. назначенной для изготовления различных видов бумаги.

Известен двухступенчатый способ получения целлюлозы, заключающийся 10 в том, что на первой ступени щепу пропитывают раствором NaOH в количе" стве 20% от массы сухой щепы при температуре (100 С, гидромодуле

1:4 в течение 2 ч. Затем щелочь 15 сливают, а щепу пропускают между отжимными вальцами для разрыхления.

Вторую ступень варки осуществляют в присутствии кислорода при давлении 6-10 ати, температуре 120-170 С 20 о и рН 9-11 с циркуляцией щелока, содержащего 30% NaOH и 1% МдСОк в тече- ние 1-6 ч f1)..Недостатками этого способа являют-25 ся высокий расход химикатов, сложность в.его осуществлении (необходимость разрыхления щепы), низкий выход массы, пониженные белизна и показатели механической прочности. у) 2

Известен также двухступенчатый способ получения целлюлозы,при котором на первой ступени удаляется большая часть лигнина, содержащегося в щепе (21.

Варку целлюлозы проводят варочным. щелоком, содержащим 14-24% от массы, щепы,гидроокиси щелочного металла (Na0H, КОИ),или сульфатным щелоком, содержащим 5-40% сульфида натрия и 0,02-2% антрохинонмоносульфокислоты, при температуре 160-195 С в течение 120 мин до выхода 52-65% массы с числом Каппа 40. После промывки водой лигноцеллюлоэный материал без предварительного дефибрирования подвергают обычной кислородно-щелочной обработке в присутствии 0,1-1%

Мд504. или NgC6g .

Но и по этому способу получается целлюлоза пониженного выхода — 51,9% при числе Каппа 30.

Ближайшим аналогом данного изобретения является двухступенчатый способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья: на первой ступени — с сульфитным варочным раствором в присутствии соединений

А-металлов л -толуолсульфокислоты при температуре до 180 С и значении

779471

65 рН варочного раствора до 8," на второй ступени †.щелочным варочным раствором в присутствии газообразного кислорода при температуре до о

170 С и давлении кислорода до

25 ати (3).

Однако в этом способе выход целлюлозы и показатели механической прочности недостаточно высокие;

Целью настоящего изобретенйя является повышение выхода, белизны, степени делигнификации и физикомеханических показателей целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем двухступенчатой варки древесной щепы из хвойной или лиственной древесины с проведением варки на первой ступени при температуре 160-190 С и кислородно-щелоч0 ной обработки на второй ступени при температуре 120-1500С, давлении кислорода 10-15 ати, рН среды 6-9 и расходе NaOH или Na CO3 5.-12% (ед. N O) от массы абсолютно сухой цепы согласно изобретению первую ступень варки проводят бисульфитным раствором.на магниевом основании в присутствии аммиака при рН 6-10 и давлении 8-14 ати.

При варке лиственной древесины по предлагаемому способу после первой ступени не требуется полу-. массный размол, а хвойная древесина после первой ступени варки должна быть размолота.

При варке целлюлозы добавление аМмиака на первой ступени осуществ-. ляют с начала процесса и варку ведут при постоянном значении рН, равном 6-10.

Для исключения промежуточногО размола в случае использования хвойной древесины добавление аммиака осуществляют при достижении темпера, туры варки .125-155 С, после чего первую ступень варки продолжают при рН 6-10.

Концентрация SO@ в варочном растворе составляет 1,8-4,5%, продол жительность варки 0,3-2,0 ч.

Прлученную полуцеллюлоэу с выходом

65-85% промывают водой и проводят вторую ступень. варки — кислороднощелочную обработку при температуре

12 -150 С,давлении кислорода 10-15 ат, рН среды 6-9, расходе NaOH и 4а СО> 5-12% от массй абсолютно . сухой щепй, гидромодуле 13:1 в течение 3-6 ч.

Проведение первой ступе&и варки с раствором. бисульфита магния в присутствии аммиака, оказйвающего пластифицирующее действие на лигнинобеспечивает избирательное удаление около 60% лигнина с максимальным сохранением углеводной части древесины, а также сульфирование оставшейся части лигнина, предотвращающее его от конденсации при последующей . высокотемпературной варке в растворе соды. Дальнейшая делигнификация древесного остатка на ступени кислородно-щелочной обработки протекает быстрее и легче по сравнению с известными способами и полученная целлюлоза имеет низкое число Каппа, высокую белизну и механическую проч)g .НОСТЬ

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 150 г абсолютно сухой щепы из образца осины загружают .в автоклав емкостью 1,3 л и заливают варочным раствором следующего состава: всего SO< З,ОЪ количество добавляемого аммиака 40% от массы MgO pH 9,0

20 гидромодуль 5 0

Варку осуществляют по следующему графику: подъем температуры .до 170 С в течение 3,.0 ч, варка при температуре 170 С в течение 1 ч. Давление р при варке 8,5 ати. Получают полуцеллюлозу с выходом 77Ъ. После варки раствор от первой ступени сливают, полуцеллюлозу промывают водой и подвергают кислородно-щелочной варке при следующих условиях: концентрация массы 5%, расход NaOH 6,3% от массы полуцеллюлозы в единицах,йадО,, температура 140 С, давление кислорода 15 ати, подъем температуры до

140 C а е 1 ч, aapza apH 140 С

3 ч.

Получают целлюлозу с белизной

64,0% и выходом 58,2% при числе Кап-" па 8,3. Показатели прочности целлюлозы приведены в таблице.

40 Пример 2. Образец древесины, как в примере 1. Варочный раствор: имеет следующий состав: всего 50д 2,0 количество добавляемого

4 аммиака

20% от мас-. сы MgO . рН 6,5

Варку осуществляют при температуре 160С и давлении 8,0 ати по тому же графику, что в примере;1. Получают полуцеллюлозу с выходом 80,6В, которую подвергают кислородно;щелочной обработке при расходе NaOH 6,7% при тех же условиях, что в примере 1 в течение 5 ч. Получают целлюлозу с выходом 60% при числе Каппа 8,1 и белизной 65.,5%. Показатели прочности целлюлозы приведены в таблице.

Пример 3. Образец. древесины, как в примере 1. Варочный раствор 0 имеет следующий составу всего 50 < 2.,5% количество добавляемого аммиака 603 от массы MgO рН 10,0

779471

Варку осуществляют при температуре 190 С и давлении 14 ати в течение 0,5 ч. Получают полуцеллюлозу с выходом 75,5%, которую под" вергают кислородно-щелочной обработке, как в примере 2, с расходом

Na0H 7,6%. Получают целлюлозу с выходом 55,0% при числе Каппа 4,4 и белизной 70,3%.

Пример 4. Образец древесины и арочный раствор, как в при мере 1. Варку осуществляют,, как в примере 1, в течение 0,5 ч, Получают полуцеллюлозу с выходом 85,6%, которую подвергают кислородно-щелочной обработке, как s примере 2, с использованием в качестве щелочного агента Ма СО%.

Получают целлюлозу с выходом 60,7% при числе Каппа 10,4,с белизной 63,1%

II р и м е р 5. 170 r абсолютно сухой щепы иэ образца сосны загружают в автоклав емкостью 1,3 л и заливают варочным раствором следующего состава: всего SO :3 04% рН . . . 3,5 гидромодуль 5,0

Температуру поднимают в течение

2,5 ч до 155 С, после чего сливают

25% жидкости и добавляют аммиак в количестве 35%-ной массы М90. рН нарочного раствора при этом nogmмается до 8,,0.. Температуру в течение 1 ч поднимают до 175 С, и варка при этой температуре ведется в течение 2,5 ч. Давление прй варке 8,5 ати.

Получают полуцеллюлоэу с выходом 73,1%. Полуцеллюлозу промывают водой и беэ предварительного размола подвергают кислородно-щелочной обработке в течение 6 ч. при расходе йаОН 11% при условиях, как в примере

1.

Получают целлюлозу с выходом 57,5% при числе Каппа 18,5 и белизной

54%. Показатели прочности целлюлозы приведены в таблице.

15 Пример 6 ° Варку образца древесины лиственницы проводят ва- рочным раствором, как .в примере 1.

Температуру в течейие 3 ч поднимают до 180 С, и варка при этой

39 температуре ведется в течение 1 ч при давлении 9,0 ати. ъ

Получают полуцеллюлоэу с выходом

67,4%, которую подвергают раэмолу.

Кислородно-щелочная обработка проводится, как в примере 5, с расходом щелочи 12%, температуре 150 С в течение 4 ч. Полученная целлюлоза имеет выход 46,7% при числе Каппа 18.

Показатели прочности целлюлозы привеЗ> деиы в таблице;

779471

I Ф

I «

1 х х х

l Э I

1 Я 1 ! и и

I Х 1

I — — --1

1 !

I ь. r ь ь -! 1

C)

0О сч

СО сО Ф в сСЪ f с «

CO гЧ с О

Ю ь

РЪ (РЪ ь ь

<Ч

I cd х и ! о

I V

Ъ сР е-!!

« «

Ь сЪ т-! О с« ь

C)

tE сч

cd 1 х

1 Х 1 и ! о

\ — 4 !

I cd х

I Х

v .о с3 Г Ъ с с ь!

0Ъ гсГ)

ОЪ

Ct с

МЪ

ОЪ

% « сО с!Ъ

Ю с Ъ

Г

РЪ и ! о а.З ь

CO с3

10 ь ь ь

С Ъ ь ь

ОЪ

ОЪ

< Ч с сО сА

РЪ

« сСЪ Ь О

I I

1 Х !

1 ИсЧ I

1+- 1

I Д

I g cd о

С Ъ

1 И

1 О о

v о

I И и

1 ! Э

1 М

1 Х

1 Н и

1 9

1 I!i

1 ОЪ

1 Ж

I I

lA т"!

РЪ ill

1

I

1

1 с!! х и ! о ! о — — + — -

Я 1

1 0) I о I

3 х

Э

Р\

9 а

Ц! 1:, !

1 9

1

) х

I Ц ! 9 ! н

I cd

I t0

1 д

1 Х ! о

I И

cd !

» dP !

» с!! в, И cd х о

1:, v

Ц о

t

I

I

1

I

1

1 .1 Ю о о о !

»

1

1. C

1 9

I Э ! !н

li 9

1 а

1! I

I 9 I

I Х

I и

1 О иа —.—

I х х и. х и о

9iu а — — ! «

Х съ

I 9

I !!!

1 Н Э I

v a

1 Х Х! цх

Π— 4

1 ь 1

CO с!ъ ь л со 1

1 1

ОЪ ь ь с ь

lA ь 3 ° Ф с

11Z ОЭ да с щ 9

Д 1 х х эх х 3 1

9C l

1:о

cd Щ !!! I х жц

N н 1

2 ОО!!! 1 а алло

cd ХИа охх

«4 ОР 4

779471

Формула изобретения

1О

20

Составитель О. Маслаченко

Рвдак гор М. Кузнецова Техред М.Рейвес

Корректор С. Мекмар

За аз 9300/3 Тираж 430

ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )_#_-35,. Раушская наб., д. 4/5

Ф)лиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подписное

Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным обеспечивает получение целлюлозы с более высоким выходом — на 7Ъ из лиственной древесины и на 1,5-4Ъ из хвойной при более высокой степени провара, больней 5 белизной на 3-10% и повыаенными показателями механической прочности.

1. Способ получения целлюлозы путем двухступенчатой варки древесной щепы из хвойной или лиственной древесины с проведением варки на первой ступени при температуре 160-190ОС и кислородно-щелочной обработки на второй ступени при температуре 120150 С, давлении кислорода 10-15 ати, рН среды 6-9 и расходе NaOH или

Йа СО 5-12% от массы абсолютно сухой щепы, отличающийся тем, что, с целью повьыения выхода, белизны, степени делигнификации и физико-механических показателей целевого продукта, первую ступень варки проводят бисульфитным раствором на магниевом основании в присутствии аммиака при рН 6-10 и давлении 8-14 ати..

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что при варке хвойной древесины аммиак вводят при достижении температуры варки 125-155 С;

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .1. Патент Франции М 1421933, кл. 0 21 С 1/08, 1976.

2. Патент Великобритании

Р 1449829, кл. 0 2 W, 1976.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 487971, кл. D 21 С 3/00, 1973 (прототип).