Способ отбора пробы фенолов из воздуха

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нн789707 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) 3аявлено 10. 05 76 (21) 2357976/23-о4 (51) М. Кл.

0 01 и 21/78 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 231280, Бюллетень ¹ 47

Дата опубликования описания 23. 12. 80 (53) УДК 547. .56(088.8) / (54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБЫ ФЕНОЛОВ ИЗ ВОЗДУХА

Изобретение относится к химическому анализу и решает задачу получения представительных проб фенолов путем выделения их паров иэ воздуха.

Для анализа фенолов общедоступными методами, например, фотометрией, необходимо иметь представительную пробу анализируемых соединений. Однако отбор такой пробы из воздуха предсталяет доволько сложную задачу.

Известны способы отбора пробы фенолов из воздуха, включающие обработку жидкими поглотителями (абсорбентами), такими как водный раствор гидроокиси натрия (1 .

Недостатком этого способа является низкая производительность процесса абсорбции, обуславливающая недостаточный объем исследуемого воздуха, который может быть отобран за требуемый период времени. Это значительно удлиняет время отбора проб, позволяет. получать лишь усредненные результаты, не давая воэможности установить момент выброса токсического вещества, что имеет большое гигиеническое значение, Кроме того, невозможность хранения отобранных проб затрудняет работу в практических условиях.

Цель изобретения — значительное увеличение объема исследуемого воз5 духа и скорости его протягивания, что обеспечивает возможность определения фенола в атмосферном воздухе.

Цель достигается путем применения

1О в качестве поглотителя пленки смеси растворов едкой щелочи и глицерина, нанесенной на инертную непористую насадку. Образующийся фенолят натрия смывают серной кислотой, добавляют тетраборат натрия, 4-аминоантипирин и феррицнанид калия, получая окрашенное в розовый цвет соединение, оптическую плотность которого определяют с помощью фотоэлектроко2О лориметра.

Пример 1 . 100-150 л исследуемого воздуха со скоростью 15 л/мин. протягивают через укрепленную вертикально трубку, содержащую 2 мл

25 стеклянного порошка (фракция 2-3 мм) покрытого пленкой водных .растворов щелочи и глицерина. Пленка создается при смачивании порошка 0,3 мл поглотительного раствора, приготовЗо ленного смешиванием насыщенного рас789707

Таблица1

Номера стандартов

Растворы, мл

Стандартный раствор фенола, 10 мкг/мл

0,6 0,8 1,0 1,2 1,5

0 0,05 0,1 0,2 0,4

Раствор тетрабората натрия, 0,05 М

5 4,95 4,9 4,8 4,6 4,4 4,2 4,0 3,8 3,5

Раствор 4-аминоантипирина, 0,5%-ный

Во все пробирки по 0,2 мл

Раствор феррицианида калия, 1%-ный

Во все пробирки по 0,2 мл

Содержание фенола, мкг

0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 15,0 твора едкого натра (15,5-16,0 H)

-40%-ного раствора глицерина в соотношении 1:1. После окончания отбора пооб образовавшийся фенолят натрия элируют 1,2 мл 10%-ной Н 504 и объем пробы доводят до 5 мл раствором тетрабората натрия. Далее к пробам добавляют последовательно по 0,2 мл

0,5%-ного раствора 4-аминоантипирина и 1%-ного раствора феррицианида калия. Раствор окрашивается в розовый цвет. Оптическую плотность его измеряют с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 508 нм и толщине . слоя 10 мм. Содержание фенола определяют, пользуясь градуировочным графиком и рассчитывают по формуле С = а/, где а — количество фенола, найденное в анализируемом объеме, мкг;

Уо — объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л

Предлагаемый способ предусматривает увеличение скорости протягивания воздуха до 15 л/мин, что в 5 и более раз превышает воэможности других общепринятых методов.

Пример 3. Проводят ряд анализов фенола. Выделяют фенол иэ воздуха по примеру 1 с той разницей, что абсорбирующий раствор готовят смешиванием равных объемов водного

Это позволяет при определении предельно-допустимой концентрации фенола в атмосферном воздухе накапливать необходимое для анализа количество исследуемо1-о вещества за 4 мин вместо 20 мин, а в воздушной среде производственных помещений — эа 30 с. вместо 5 мин.

Кроме того, отобранные пробы могут сохраняться в течение месяца, тогда как при использовании других поглотительных сред — не более суток.

Пример 2. Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор фенола. В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 1520 мл 0,05 М раствора тетрабората натрия, колбу взвешивают и в нее всыпают около 0,5 г свежеперегнанного фенола. Колбу снова взвешивают, ее содержимое встряхивают и доводят объем жидкости в колбе раствором тетрабората натрия до метки. Вычисляют содержимое фенола в 1 мп.

Из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор. с содержанием 10 мкг/мл.

Калибровочный график строят в соответствии с табл. 1. раствора йаОН (16 ОН) и 80% водного глицеринового раствора.

Условия опытов и результаты приведены в табл. 2.

789707

Таблица 2

29 98,03 7,38 1,37 2,81

3,0

5 50

3,0

3,55

5,8

10 10 100

5,95

6,1

6,15

10 20 200

12,2

19,25

»+»

»4»

10 10 100

I °

15. 7 105

31,0

32,0

32,5

33,0

33,5

10 10 100

41,0

43,5

33,4

10 5

Формула изобретения

Способ отбора пробы фенолов из воздуха путем пропускания воздуха через щелочный абсорбент, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве абсорбента исСоставитель М. Бабминдра

Редактор М. Ликович Техред С.Мигунова K

Ковинская

Заказ 9023/36 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий

113035, Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

3,2

3 3

3 65

6,6

6,0

6,2

6 1

5,6

5,8

11 5

11 2

11,2

19ФО

19 25

19,75

20,0

21,0

25,65 32,5

31,5

32,5

32,0

37,2

38,1

29,5

30tО

32,0

32,5

33,25

106,6

110,0

102,8

113,8

103,4

104,2

100,О

91с8

94,3

94,2

91,8

91,8

98 7

100,О

102,6

103,9

109,1

82,7

101,6

96,9

98 4

95,5

90,6

87,5

88 3

89,8

95,8

97,3

99,5

0,064

0,066

0,073

0,066

0,060

0,062

0,061

0,056

0,058

0,057

0,056

0,056

0,190

0,193

0,198

0,200

0,210

0,244

Оа310

0,300

0,310

0,300

Оч372

Oi 381

0,590

0,600

0,640

0,650

0 665 пользуют водно-глицериновый раствор едкой щелочи, нанесенный в виде пленки на непористую инертную насадку.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 463043, кл. С 01 М 21/24, 1970 (прототип).