Способ количественного определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных удобрениях

 

Союз Советскими

Социапистическик

Рес ублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<и789708

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 15. 05. 78 (21) 2615197/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 2312,80. Бюллетень 4о 47

Дата опубликования описания 25 - 12 ° 80 (51)М. Кл.3

G 01 N 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543. .432(088.8) /

Б. Г. Мельников, В. И. Ткаченко и В. М . Грицаенйо .Ъ /

/ ! I ! . i (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ

ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ГРАНУЛИРОВАННЫХ УДОБРЕНИЯХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения жирных кислот в гранулированных удобрениях.

Для уменьшения слеживаемости минеральных удобрений гранулы покрывают пленкой из смеси высокомолекулярных жирнЫх кислот.

Известен способ количественного, определения жирных кислот пу=ем обработки анализируемой пробы метиленовым синим в присутствии смеси тетрабората натрия и едкого натра в хлороформе, отделения и спектрофотометрирования хлороформенного экстракта (11 . едостатком способа является невозможность точного определения . жирных кислот в гранулированных удобрениях.

Наиболее близким к предлагаемому па текнической сущности и достига .емому результату является способ количественного определения жирных кислот, заключающийся в растворении. анализируемой пробы в метиловом спирте, подкисленном концентрированной серной кислотой, с последуки4ей обработкой полученного раствора 20%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и едким натром, раствором хлорида железа в соляной кислоте и спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора (21 .

Недостаток данного способа состоит в его сложности, поскольку при определении жирных кислот в удобрениях, содержащих соли азотной кислоты, подкисление раствора удобре10 ния серной кислотой приводит к образованию эквивалентного количества азотной кислоты. Азотная кислота при добавлении раствора солянокислого гидроксиламина взаимодействует с

1$ ним, образуя окислы и свободный азот, делая при этом невозможным количественное определение жирных кислот.

Кроме того, при взаимодействии выделяющейся азотной кислоты и метанола

20 возможны вспышки.

Цель изобретения - упрощение способа определения.

Поставленная цель- достигается тем, что в способе количественного

25 определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных.удобрениях анализируемую пробу обрабатывают 70-80%-ным раствором этилового спирта с последующим разбавлением

30 полученного раствора 10-17%-ным рас789708 тнором аммиачной селитры в объемном соотношении их 1:1,5-2,0 и спектрофотометрированием образовавшегося при этом раствора.

Указанная концентрация воды гарантирует полное растворение жирных кислот. При добавлении воды растворимость жирных кислот н спирте уменьшается и они выделяются из раствора в виде стойкой эмульсии. Полное выделение жирных .кислот из спиртового раствора происходит при добавлении

1,5-2 объемов воды на 1 объем раствора жирных кислот. Не следует увеличивать количество воды, идущей на разбавление, так как уменьшается оптическая плотность эмульсии.

Уменьшать количество воды на разбав. ление нельзя, так как заметно увеличивается растворимость жирных кислот в водном спирте. Стабилизация образовавшейся эмульсии осуществляется раствором аммиачной селитры.

Для построения калибровочного графика используются удобрения (селитра, мочевина), которые еще не обработаны жирными кислотами. Навеска такого удобрения растворяется н

80Ъ-ном этиловом спирте. К адекватным час ям полученного раствора добавляют стандартный раствор жирных кислот а этиловом спирте. Количество приготовленных таким образом растворов (8-10) и содержание в них жирных кислот должно равномерно с запасом перекрывать поле рабочих концентраций жирных кислот н удобрениях.

Для приготовления стандартного раствора .используют жирные кислоты, которыми обрабатываются удобрения.

Приготовленные растворы с известным содержанием жирных кислот разбавляются водой, как описано выше, и фотометрируются. Полученные данные используются для построения калибровочного графика.

Пример 1. Определение содержания жирных кислот в аммиачной селитре.

5 г аммиачной селитры помещают н стакан, приливают 25 мл 80Ъ-ного этилового спирта и перемешивают до полного растворения навески. Затем отбирают в стакан 20 мл полученного раствора (н случае присутствия мех. примесей фильтруют через фильтр "бе— лая .лента")и приливают 40 мл 10Ъ-но го раствора аммиачной селитры, не

Содержащей жирных кислот. Полученный раствор перемешивают и -через

10 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре н кювете 20 мм при длине волны 364 нм относительно дистиллированной воды. Перед заполнением кюветы раствор перемешивают. По измеренной оптической плотности определяют содержание жирных кислот по калибровочному графику и расчитывают концентрацию по формуле где X — содержание жирных кислот в аммиачной селитре, Ъ;

1О а — содержание жирных кислот, найденное по калибровочному графику, мг; д — нанеска аммиачной селитры, г; !

5 25 — количество 30Ъ-ного спирта, взятого для анализа,мл.

20 — количестно спиртового расствора аммиачной селитры, взятого на колориметриро20 вание, мл;

100 — пересчет н Ъ;

1000 — пересчет в мг.

Пример 2.. Определение жирных кислот в карбамиде.

5 r карбамида помещают н стакан и приливают 25 мл 70Ъ-ного этилового спирта, после растворения отбирают B стакан 20 мл (при необходимости фильтруют, как н примере 1), приливают 40 мл 17Ъ-ного раствора амми39 ачной селитры и перемешивают. Через

10 мин измеряют оптическую плотность н кювете 10 мм при условиях и рассматривают по формуле примера 1.

В табл. 1 приведены данные по выЯ бору оптимального соотношения концен-, трации этилового спирта и воды для растворения удобрения.

Для экспериментов чспользуют ам— миачную селитру, обработанную жирными кислотами, с содержанием последних 0,022 вес. Ъ. Навеска селитры но всех опытах берется равной

5 г, объем растворителя 25 мл. .Из приведенных данных видно, что фЯ нижняя граница содержания воды в этиловом спирте равна 20Ъ. При меньших показателях нанеска удобрения полностью не растворяется. Частичное растворение удобрения мо5g жет привести к занижению результатов анализа из-за исключения части жирных кислот, эаключенных в трещинках и внутренних полостях нерастворенных гранул удобрений.

Верхняя граница содержания води н этаноле равна ЗОЪ, при большем содержании на поверхности спирта в отраженном свете заметна пленка жирных кислот. В этом сЛучае также возможно занижение результата из-за не40 полного эмульгиронания жирных кислот.

Для огределения оптимальной сте-. пени разбавления раствора пробу навески селитры с содержанием 0,022Ъ

65 жирных кислот растворяют н зтило

789708

Ограниченная

Удовлетворительная

То же

Полная

То же

То же

Диапазон рабочих концентраций

Масляная плен" ка на поверхности

50

То же

Таблица 2

30

1,0

0,048

0,048

30

1,5

20

2,0

О, 0,53

О, 049

20

2,5

60

3,0

0,048

Формула изобретения

50

Составитель Л. Соломенцева

Редактор И. Михеева Тех ед М.Голинка Кор ктор О. Ковинская

Заказ 9023 6 Тираж 019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

tlo делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вом спирте, содержащем 20% воды.

Полученный раствор разбавляют 10% раствором аммиачной селитры., не содержащим жирных кислот.

Результаты фотометрирования эмульсии при различных степенях разбавления приведены в табл. 2.

Способ количественного определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных удобрениях с использованием спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения, анализируемую пробу обрабатывают 70"80%-ным раствором этилового спирта с последующим разбавлением полученного раствора 10-173-ным

Приведенные в табл. 2 данные по казывают, что максимум оптической плотности эмульсии находится вбли-, зи отношения разбавитель:. раствор пробы равного 2,0. Следует также отметить, что максимум выражен до вольно слабо.

Т а б л и ц а 1 раствором. аммиачной селитры в объем40 ном соотношении их 1:1,5-2,0 и спекрофотометрированием образовавшегося при этом раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., "Химия", 1970. с. 226-227.

2. Там же, с. 268-269 (прототип).