Способ определения оптическогочисла молочного жира

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 11 Sl ll46

Союз Советских

Социалистических

Ресиублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.01.79 (21) 2712845/28-13 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (51) М. Кл.

G 01N 33/04

Государственный комитет ио делам изобретений и открытий (53) УДК 637.127.6 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Г. Чернова и T. А. Унагаева с

Восточно-Сибирский технологический/ институт с (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКОГО ЧИСЛА

МОЛОЧНОГО ЖИРА

Изобретение относится к молочной промышленности, а именно к анализу молока и молочных продуктов, и может быть использовано при контроле качества сливочного масла.

Известны химические методы определения качества молочного жира, заключающиеся в определении йодного числа, по которому судят о степени ненасыщенности жирных кислот, входящих в состав жира (1).

Недостатком этих методов является то, что они трудоемки, продолжительные и требуют дефицитных реактивов.

Известен физический метод определения качества молочного жира путем определения цветного числа молочного жира, основанный на способности окрашенных ненасыщенных соединений поглощать свет в видимой области спектра, заключающийся в том, что в качестве количественной характеристики цвета используют оптическую плотность, определяемую с помощью фотоэлектроколориметра при температуре полного расплавления жира, равной 50 — б0 С, в кювете толщиной слоя 1 см и длине волны 450 мм (2).

Недостатком этого способа является то, что он дает возможность обнаружить в жире только окрашенные ненасыщенные соединения, к двойным связям которых присоединены пигменты натурального происхождения — каротиноиды.

Наиболее близким техническим решени5 ем является способ определения оптического числа молочного жира, предусматривающий определение коэффициента преломления с помощью рефрактометра при температуре молочного жира 40 С, применяе10 мый для приблизительного определения степени ненасыщенности жира (3).

Недостаток этого способа заключается в том, что он не дает достаточно точных

15 показаний степени ненасыщенности молочного жира в связи с тем, что ненасыщенные соединения, окрашенные пигментом натурального происхождения, обладают способностью абсорбировать часть световых лучей при прохождении их через слой расплавленного жира в призме рефрактометра, что понижает интенсивность преломления света, а значит и коэффициент преломления по отношению к истинному содержанию ненасыщенных жирных кислот. Кроме этого, определения показателя преломления производят при сравнительно низкой температуре (40 С), при которой наиболее высокомолекулярные насыщенные жирные

ЗО кислоты при повышенном содержании их в

811146

65 жире могут расплавиться не полностью и понизить показатель преломления.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в исходной пробе дополнительно определяют оптическую плотность молочного жира с последующим определением оптического числа по формуле:

Опт. ч. =D+ n", где Опт. ч. — оптическое число в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра;

D — оптическая плотность молочного жира;

n — коэффициент преломления при 50 С, Способ определения оптического числа молочного жира заключается в следующем.

Образец сливочного масла массой 15—

20 r расплавляют в стаканчике при температуре 55 — 60 С, ставят стакан наклонно и после осаждения плазмы отсасывают ее пипеткой. Оставшийся жир обсушивают, добавляя 1 — 2 r безводного сернокислого натрия и профильтровывают в термостате при температуре 55 — 60 С через сухой складчатый фильтр в кювету толщиной слоя 1 см. Затем снимают спектры поглощения жиром с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 450 ммк. Измерение проводят в отношении дистиллированной воды. Отсчет снимают в величинах оптической плотности по шкале прибора.

Для каждого образца жира снимают до

5 отсчетов, не допуская охлаждения жира ниже 50 С. По окончании измерений кювету с жиром вынимают из фотоэлектроколориметра и берут из нее жир для определения показателя преломления. При этом с помощью пипетки или стеклянной палочки

2 — 3 капли жира наносят на поверхность призмы рефрактометра. Рефрактометрирование проводят при оптимальной температуре 50 С. Отсчет делают по шкале прибора после выдержки жира в нем в течение

3 — 4 мин для уравнения температуры его с температурой измерения.

Оптическое число (Опт. ч.) в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра рассчитывают по формуле:

Опт. ч. = D +- и", где D — оптическая плотность молочного жира при 50 — 60 С, длине волны

450 ммк и толщине слоя 1 см;

n — показатель преломления при температуре 50 С.

Пример. В сухой чистый химический стакан вместимостью 50 — 100 мл отвешивают 15 — 20 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню при температуре 55 — 60 С и выдерживают до полного расплавления масла при периодическом пе5

50 ремешивании стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым вынимают из водяной бани, ставят наклонно и оставляют в покое для осаждения плазмы. После осаждения плазму отсасывают пипеткой, пропуская последнюю через слой жира при закрытом верхнем конце. Оставшийся в стакане жир обсушивают и очищают от следов плазмы путем добавления в него 2 — 3 r безводного сернокислого натрия. Смесь тщательно перемешивают, смесь выдерживают до полного осаждения осадка. После просветления жир профильтровывают в термостате, предварительно нагретом до температуры 55 — 60"С, через сухой складчатый фильтр в кювету толщиной слоя

1 см. Определение оптической плотности жира проводят на фотоэлектроколориметре.

Для этого кювету с очищенным жиром вынимают из термостата и помещают в каретку прибора, включенного для прогревания за 15 — 20 мин до начала измерений.

В ту же каретку помещают кювету с дистиллированной водой для установления стрелки на нуле. Спектры поглощения измеряют при помощи светофильтра с максимумом пропускания при длине волны

450 ммк. Отсчет снимали в величинах оптической плотности. Для каждого образца снимали до 4 — 5 отсчетов, не допуская охлаждения жира ниже 50 С, и брали среднее значение. После каждых 2 — 3 отсчетов производили проверку правильности настройки прибора (проверку точки нуля) по дистиллированной воде.

Определение показателя преломления проводят на рефрактометре ИРФ-22. Для этого через камеру прибора, в которой находятся призмы, пропускают воду, подогретую в ультратермостате до температуры оО. Из кюветы с жиром, вынутои из фотоэлектроколориметра, берут с помощью пипетки жир и 3 капли его осторожно наносят на поверхность нижней призмы рефрактометра. Затем половины камер складывают, а зеркало, находящееся на левой стороне приоора, поворачивают так, чтобы поле зрения в зрительной трубе было хорошо освещено и ясно были видны находящиеся в нем две пересекающиеся нити.

Нижняя часть поля зрения была темной, верхняя — светлой, что достигают регулировкой зеркала, находящегося под призмами. Вращением маховичка компенсатора уничтожают светорассеяние, делая границу светотени четкой. Границу светотени с помощью специального маховичка точно проводили через точку пересечения нитей в поле зрения. Отсчет величины показателя преломления производят по шкале прибора после термостатирования жира в нем в течение 3 — 4 мин. Для каждого образца снимают до 3 — 4 отсчета и берут среднее значение, 811146

Показатель преломления

Статистические показатели .

Оптическая плотность при 40 C при 50 С

1,7582

1,4551

1,4518

35,837

0,307

0,00055

0,00063

0,04368

1,4510 вЂ,4530

0,0923

0,0943

4,359

0,03823

1,4542 вЂ,4559

12,163

30,763

5,363

0,152 вЂ,496

1,000

0,885

0,638

0,685

0,885

1,000

0,798

0,715

Оптическое число (Опт. ч.) в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра рассчитывают по формуле:

Опт ч = D + nü5þo

5 где D — оптическая плотность молочного жира; п5ю — коэффициент преломления при

50 С.

Например, исследованный образец мо- 10 лочного жира характеризовался показателем преломления при 50 С 1,4530, оптической плотностью 0,469. Отсюда:

Опт. ч. = 1,4530.+ 0,469 = 1,9220.

Ошибка измерений на фотоэлектроколоРиметРе составлЯет 11ю ю, на РефРактометре ИРХ-22 + 0,0002.

Экспериментальные исследования для установления оптимальных технических па- 20

Число измерений, и

Средняя ари фметическая, М

Среднеквадратичное отклонение, а

Коэффициент вариации, С

Пределы колебаний

Коэффициент корреляции показателя преломления при

40 С, r

Коэффициент корреляции показателя преломления при

50 С, r

Данные, приведенные в таблице, показывают, что показатель преломления, определенный при 50 С, имеет тенденцию к большей лабильности, чем показатель преломления при 40 С для одних и тех же образцов жира. Оптическая плотность исследованных образцов жира колеблется более значительно, чем показатель преломления, благодаря чему более выражены различия и изменения в составе и свойствах молочного жира.

Показатели преломления при 40 и 50 С находятся в линейной взаимосвязи (r =

= 0,885). Однако полной сопряженности между ними не наблюдается, что можно 35. объяснить неодинаковыми физическими свойствами жира при разной температуре, в частности степенью расплавления образцов жира с различным содержанием высокоплавких глицеридав. При этом показа- 40 тель преломления при 50 С находится в сравнительно более тесной взаимосвязи как раметров проведения анализа предлагаемым способом производят на образцах жира, выделенного из сливочного масла, выработанного Новосибирским и Улан-Удэнским ГМЗ, Кижингинским маслодельным заводом Бурятской АССР и Бадинским маслодельным заводом Читинской области в разные сезоны года. Опытные образцы жира подвергают сравнительному исследованию по следующим показателям и методам: показатель преломления общепринятым методом при стандартной температуре

40 С и опытной 50 С, оптическая плотность методом определения цветного числа молочного жира, йодное число методом Гануса и оптическое число предлагаемым способом.

Результаты исследований обрабатывают статистическими методами и сводят в таблицу.

Йодное число Оптическое число

28,75 — 44,06 1,6040 вЂ,9475 с оптической плотностью (r = 0,798 против

r = 0,633 при 40 С), так и с йодным числом

Гануса (r = 0,715 против r = 0,685 при

40 С), что подтверждает целесообразность определения показателя преломления при температуре 50 С при определении оптического числа.

Коэффициент корреляции между оптическим числом и йодным числом Гануса составляет 0,848.

Отсутствие полной сопряженности между этими сравниваемыми показателями качества молочного жира по степени ненасыщенности его связаны большей частью с известной спецификой определения йодных чисел и с тем, что только 94,2% йодного числа, определенного стандартным методом, составляют .ненасыщенные жирные кислоты.

Ошибка предлагаемого способа определения.-оптического числа- молочного жира может заключаться в основном в избира811146

Составители Н. Абрамова

Техред Л. Куклина

Корректоры: T. Трушкина н Н. Федорова

Редактор С, Титова

Заказ 217/12 Изд. ¹ 175 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тельной способности светофильтра к образцам жира с различной окрашенностью и в ошибке измерений используемых приборов.

Исходя из соотношения коэффициентов корреляции между оптическим числом и йодным числом (r = 0,848) и между показателем преломления при 40 С и йодным числом (r = 0,685), можно заключить, что предлагаемый способ определения оптического числа по сравнению со способом оп- 10 ределения показателя преломления при

40 С повышает точность обнаружения степени ненасыщенности жира в среднем на 20%

Предлагаемый способ определения опти- 15 ческого числа молочного жира предусматривает использование сравнительно простых по устройству, применению и уходу, дешевых портативных и малогабаритных приборов — рефрактометра и фотоэлектроколориметра. Для проведения анализа требуется небольшое количество вещества (пробы), а результаты выполняются быстро и с достаточно высокой точностью. Способ может быть использован как один из методов при исследовании состава и свойств жира и при производственном контроле для определения оптимальных технологических режимов производства сливочного масла для компенсации изменений количества ненасыщенных жирных кислот в зависимости от различных факторов и улучшения консистенции масла.

Формула изобретения

Способ определения оптического числа молочного жира, предусматривающий определение коэффициента преломления в исходной пробе молочного жира, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в исходной пробе дополнительно определяют оптическую плотность молочного жира с последующим определением оптического числа по формуле:

Опт, ч. = D -+- и", где Опт. ч. — оптическое число в единицах шкалы фотоэлектроколориметра и рефрактометра;

D — оптическая плотность молочного жира; и5в — коэффициент преломления при 50 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Беззубов Л. П. Химия жиров. М., 1975, с. 205 — 214.

2. «Молочная промышленность», 1978, ¹ 5, с. 16 — 17.

3. Инихов Г. С., Брио Н. П. Методы анализа молока и молочных продуктов. М., 1971, с. 104 — 105 (прототип).