Устройство для спектрального анализавеществ b контролируемой атмосфере

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советсккл

Социалист ическил

Республик >830139

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.03.79 (21) 2744163/18-25 с присоединением заявки № 2744164/18-25 (23) Приоритет— (51) М.К .

G01 J3/1О

Гэщдлрствеллык иемитет

СССР (53) УДК 535.8 (088.8) Опубликовано 15.05.81. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 25.05.81 ав делам изобретений и еткрытий (72) Авторы изобретения

Л. В. Сараджев, Б. М. Талалаев, Т. И. Марков и М. А. Врублевская (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ВЕЩЕСТВ В КОНТРОЛИРУЕМОЙ АТМОСФЕРЕ

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для определения содержания микропримесей в особо чистых веществах.

Известны устройства для спектрального анализа, выполненные в виде двух полусфер с оптическими окнами и отверстиями для ввода внутрь камеры предварительно закреп-ляемых в держателях штатива электродов (1) .

Наиболее близким техническим решением к предложенному является устройство для спектрального анализа веществ в контролируемой среде, содержащее охлаждаемую цилиндрическую камеру с торцовыми крышками, в которых выполнены оптические окна, патрубками для входа и выхода газа, обеспечивающими направленное движение газа по рабочему каналу вдоль оптической оси камеры, и контейнеры, выполненные в виде полых шлифов, в полости которых размещены электроды, причем полости защищены от загрязнений изолирующей пленкой, электрод закреплен на шпинделе, установленном в контейнере с возможностью осевого перемещения (2) .

К недостаткам можно отнести низкие точность и чувствительность анализа.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности анализа.

Эта цель достигается благодаря тому, что в известном устройстве, содержащем охлаждаемую камеру с оптическими окнами и патрубками для,входа и выхода газа и электродами, расположенными по вертикальной оси контейнера, в камере выполнены коническое отверстие вверху и цилиндрический

10 выступ внизу, верхний электрод установлен в сквозной втулке, а нижний, имеющий кратер, укреплен в полом шпинделе в контейнере с возможность осевого перемещения путем вращения установленной на шлифе контейнера муфты, имеющей вертикальную пластину и боковой штуцер для подачи газов через отверстие в контейнере и шпинделе. Верхний электрод выполнен полым и установлен в сквозной втулке.

На фиг. 1 показано предлагаемое устрой1о ство; на фиг. 2 — модификация корпуса устройства.

Устройство состоит из наружного 1 и внутреннего 2 цилиндров, образующих кор830139

f0

Формула изобретения

Зо

45 пус с полыми стенками, охлаждаемыми хладагентом, например водой, входящей через штуцер 3 и выходящей через штуцер 4.

Корпус устройства содержит шлиф 5, в который вставляется контейнвр 6 с размещенным в нем на шпинделе 7 электродом 8 с кратером 9. Положение электрода в устройстве регулируется вращением по шлифу

10 муфты 11, которая пластиной 12, входящей в паз 13, вращает шпиндель 7. Последний передвигаясь по резьбе, укрепленным на нем электродом 8 разрывает изолирующую пленку 14, закрепленную в пазе 15, и изменяет положение электрода по вертикальной оси устройства. По горизонтальной оптической оси устройства выполнены два сквозных отверстия 16, снаружи которых расположены конические раструбы 1?, препятствующие входу наружного воздуха в устройство. Корпус снабжен также сквозным штуцером 18 для вывода газовой смеси, сквозным коническим отверстием 19 для направленной подачи смеси газов к кратеру 9.

Сверху на корпусе закреплена крышка 20 со штуцером 21 для подачи смеси газов и с центральной втулкой 22, через которую пропускается конический электрод 23. Внутри корпуса устройства закреплен вертикальный цилиндр 24, направляющий смесь газов, поступающих из штуцера 25 через отверстия в шлифе 10 и шпинделе 7 и зазоры в резьбе в зону плазмы.

Устройство работает следующим образом.

Устройство закрепляется на штативе прибора в положении, при котором оптическая ось совпадает с оптической осью прибора, например спектрографа.

В штуцер 3 подается, а из штуцера 4 выводится хладагент, например вода.

В шлиф 5 вставляется контейнер 6 с электродом 8, в кратере 9 которого находится коллектор с концентрированными на нем примесями. Верх контейнера затянут тонкой пленкой 14. Шейка контейнера между двумя шлифами крепится на катоде прибора.

В центральную втулку 22 вставляется конический электрод 23, закрепляемый на аноде прибора.

Штуцеры 21 и 25 соединяются с системой подачи и регулирования скорости подачи и объема контролируемой атмосферы. Сквозной штуцер 18 соединяется через регулирую.щий кран с жидкоструйным вакуум-насосом.

Для съемки спектрограммы электрод 23 устанавливается на заданном расстоянии от оптической оси спектрографа, затем поворотом муфты 11 пластиной 12, входящей в паз 13, вращается шпиндель 7, который, поднимаясь по резьбе, электродом 8 разрывает пленку 14 и устанавливает кратер 9 на

4 заданном расстоянии от оптической оси, образуя оптимальный зазор между анодом и катодом.

Включением жидкоструйного вакуум-насоса и системы подачи и регулирования устанавливается оптимальная скорость и объем газов контролируемой атмосферы с расчетом, чтобы давление в устройстве соответствовало заданному режиму сжигания, а скорость исключала унос коллектора из кратера. Затем к полюсам электродов камеры подается напряжение и зажигается дуга. Газы контролируемой атмосферы по крышке 20 поступают через коническое отверстие 19 и по конусу электрода 23 к кратеру 9 электрода 8. Кратер 9 снаружи обдувают газами, поступающими через шту. ер

25, отверстия в шлифе 10 и шпинделе 7, а также зазоры в резьбе, по вертикальному цилиндру 24 в зону плазмы. Спектры возбуждаемых в плазме атомов регистрируются спектральным прибором. для предотвращения натекания наружного воздуха в устройство снаружи сквозных отверстий 16 расположены конические раструбы 17.

Другая модификация устройства (фиг. 2) состоит из наружного 1 и внутреннего 2 шаров, образующих корпус с полыми стенками, охлаждаемыми хладагентом, l. Устройство для спектрального анализа веществ в контролируемой атмосфере, состоящее из контейнера со шлифом, охлаждаемой камеры с оптическими окнами, патрубками для входа и выхода газа, и электродами, расположенными по вертикальной оси контейнера, один из которых установлен в полом цилиндре, а другой — в сквозной втулке, отличающееся тем, что, с целью увеличения точности и чувствительности анализа, в камере выполнены коническое отверстие вверху и цилиндрический выступ внизу, а на шлифе контейнера установлена муфта, имеющая вертикальную пластину и боковой штуцер для подачи газов через отверстие в контейнере и шпинделе.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью увеличения точности и чувствительности, верхний электрод выполнен полым.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зайдель А. Н. и др. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов.

М., 1960.

2. Авторское свидетельство СССР № 570319, кл. G 01 J 3/10, опублик. 26.05.75.

830139

Составитель Л. Смирнов

Техред А. Бойкас Корректор Г. Решетник

Тираж 907 Подписное

Редактор . Орловская

Заказ 2667/1 0

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4