Способ получения кремнефтористоводо-родной кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О Il И С А Н И Е (,833495

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 1.6.07.79 (21) 2806361/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) M. Кл з

С 01 В 33/10

Г

Гасударственные квмнтет (53) УДК 661.488 (088.8) ао делам нзобретеннй и вткрмтнй

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 10.06.81 (72) Автор изобретения

С. Л. Кравцов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения кремнефтористоводород ной кислоты реактивнон квалификации.

Известен способ получения кремнефтористоводородной кислоты путем взаимодействия двуокиси кремния и фтористого водорода.

-В реактор заливают дистиллированную воду (до 1200 л). Затем через загрузочный люк порциями по 10 — 15 кг при постоянном перемешивании загружают 300 — 400 кг кварцевого песка. После этого под слой песка (пульпы) подают по барботеру фтористый водород. Температуру в реакторе поддерживают не выше 50 С, ее регулируют количеством рассола, подаваемого в рубашку, и количеством подаваемого газообразного фтористого водорода. Общее количество промытого кварцевого песка, загружаемого в реактор на один производственный цикл (с учетом дополнительной подачи), должно превышать количество песка, определяемого стехиометрическим расчетом, на

20 — 30% и составляет 950 — 960 кг. Операция получения кремнефтористоводородной кислоты считается законеченной, если содержание Н ЫРа в полученном растворе не менее 45%, а фторное число (отношение суммы фтора к сумме кремния) в пределах

5,95 — 6,1. Готовую кремнефтористоводородную кислоту охлаждают в реакторе до температуры не выше 15 С, после чего направляют на фильтрацию на нутч-фильтрах.

Общая продолжительность процесса составляет 252 ч. Выход кремнефтористо-водороР,ной кислоты составляет, %: по iO>

44,05; по HF 76;51 (1).

Недостатками этого способа являются тО длительность процесса из-за низкой скорости растворения двуокиси кремния (3,1—

3,4 г/с) и низкий выход продукта.

Цель изобретения — сокращение времени процесса за счет повышения скорости растворения двуокиси кремния до 18,2 г/с и повышение выхода продукта (по SiO q до

94%; по HF до 97,6%).

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кремнефтористоводорор ной кислоты взаимодействием двуокиси кремния и фтористого водорода, перед взаимодействием фтористый водород смешивают с 48 — 80%-ной кремнефтористоводородной кислотой, а взаимодействие осуществ833495

1О

t5 го м зо

Формула изобретения

3 ляют. до отношения суммы фтора к сумме кремния в продукте равного 6,2 — 7,5.

К тому же смешивание ведут до содержания фтористого водорода в кремнефтористоводородной кислоте равного 70 — 80 масс."/о.

Пример /. В реакционный аппарат (форреактор) непрерывно подают промытый кварцевый песок. Сюда же подают концентрированную кремнефтористоводородную кислоту от предшествующих получений (или специально приготовленную) с масовой долей 48%.

На входе в форреактор кислоту смешивают с фтористым водородом. Фтористый водород подают в таком количестве, чтобы молярное соотношение суммы фтора и суммы кремния в поступающем в реактор потоке было в пределе 6,2 — 6,5. По заполнении аппарата до уровня перелива работу переводят на циркуляционный режим. При этом раствор с помощью циркуляционного насоса забирают из верхней части аппарата через, фильтр, представляющий собой перфорированное кольцо с закрепляемой на нем с наружной стороны фильтрующей тканью (фторлон, хлорин и др.) . Режим перемешивания в аппарате турбулентный. Фтористый водород с переходом на циркуляционный режим подают в таком количестве, чтобы молярное отношение суммы фтора к сумме кремния в выводимый из верхней части аппарата кремнефтористоводородной кисло° ты было 6,2. Температуру потока в реакторе, нагревающегося за счет теплоты реакции, поддерживают не выше 35 С (18—

25 С) путем охлаждения циркуляционного потока в холодильнике рассолом. Пары фтористого водорода с примеськ1 паров воды конденсируются в обратных конденсаторах и.возврашаются в аппарат.

Получаюшуюся кремнефтористоводородную-кислоту в соответствии с заданной скоростью непрерывно отводят из циркулирующего потока в емкость, где отношение суммы фтора к сумме кремния корректируют частичной подачей двуокиси кремния или газообразного фтористого кремния ($1Р ) до соотношения 6,2.

Откорректированный (по соотношению суммы фтора к сумме кремния) 75 — 80"/р-ый раствор кремнефтористоводородной кислоты циркуляционным насосом подают через холодильник и фильтры (где отделяют механические примеси) в сборник. В сборнике кремнефтористоводородную кислоту разбавляют дистиллятом (или бидистиллятом) до требуемой концентрации и после подтверждения соответствия ее направляют в автоматы разлива для затаривания.

Выход продукта (считая на 100О/ц-ную

Нр.ЯРе) составляет, мас. "/0 no SiOz. 94,2; по HF 97,6. Скорость растворения двуокиси кремния 10,2 г/с.

Понижение концентрации кремнефтористоводородной кислоты ниже 48 мас. % приводит к значительному снижению скорости растворения двуокиси кремния, и соответственно, к повышению продолжительности процесса, а верхний предел концентрации ограничивается количеством воды, образующейся в результате реакции.

Снижение отношения суммы фтора к сумме кремния в продукте ниже 6,2 приводит к снижению скорости растворения двуокиси кремния, и соответственно, к повышению продолжительности процесса.

Повышение указанного отношения больше 7,5 нецелесообразно, поскольку не приводит к дальнейшему повышению скорости растворения двуокиси кремния.

Пример 2. Способ осуществляют так же, как в примере 1, но двуокись кремния растворяют в 70 /р-ной кремнефтористоводородной кислоте, насыщенной фтористым водородом, и отношение суммы фтора к сумме кремния в продукте, выводимом из зоны реакции и поступающем на удаление избытка фтористого водорода, поддерживают равным 7,5. Удаление избытка фтора осуществляют контактированиемс кремневой кислотои. Содержание фтористого водорода в растворе кремнефтористоводородной кислоты равно 70 мас. o

Выход продукта составляет, мас. "/,: по

SiO 94,1, по HF 97,3. Содержание основного вешества в расчете на 100 /0 -ную

H SiFg .99,6"/,. Скорость растворения двуокиси кремния 18,2 .г/с.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время процесса за счет повышения скорости растворения двуокиси кремния с 3,1 — 3,4 г/с до 10,2 — 18,2 г/с, повысить выход продукта по SiO с 44,05 до 94"/р, по HF с 76,51 до 97,6"/р, а также осуществить высокопроизводительный циклично-непрерывный процесс получения кремнефтористоводородной кислоты, .что обеспечивает значительные экономические преимушества за счет сокращения количества нестандартного оборудования, сокращения численности обслуживаюшего персонала, повышения коэффициента использования оборудования.

1. Способ получения кремнефтористоволородной кислоты путем взаимодействия двуокиси кремния и фтористого водорода, отличающийся тем, что, с целью сокрашения времени процесса за счет повышения скорости растворения двуокиси кремния и повышения выхода продукта, перед взаимодействием фтористый водород смешивают с

48 — 80О/р-ной кремнефтористоводородной кислотой, а взаимодействие осушествляют до отношения суммы фтора к сумме кремния в продукте равного 6,2 — 7,5.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешивание ведут до содержания фтористо833495

Составитель Л. Ситнова

Редактор С. Шевченко Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко

Заказ 3880/16 Тираж 505 Подлисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, .Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ro водорода в кремнефтористоводородной кислоте равного 70 — 80 мас.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент № 7/1023 производства кремнефтористоводородной кислоты реактивной квалификации. 1979, с 13 — 18 (прототип).