Паста для металлизации керамики

 

Союз Советскик

Социапистичесмик

Респу6лик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<щ 833883 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (53)PA K з (22) Заявлено 250679 (21) 2812718/29-33 с присоединением заявки ¹â€” (23) С 04 В 41/14

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Приоритет—

Опубликовано 300581..Бюллетень Н9 20 (53) УДК 666. 3.056 (088.8) Дата опубликован и я описания 30,0 581 (72) Авторы изобретения

Э.Б.Френкель и Р.П.Ларина (71) Заявитель (54) ПАСТА ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ КЕРАМИКИ

Изобретение относится к технологии получения металлизационных покрытий на поверхности керамики,преимущественно керамики из чистых окислов типа Сапфирит, и может быть использовано при изготовлении металлокерамических узлов.

Известен состав пасты для металлизации керамики (1), содержащий тугоплавкий металл VI — б подгруппы Периодической системы элементов, а именно молибден и спек при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

Мо 65-95

Спек (Al 0 -Са0

2.

-Si 0 ) 5-35

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является паста для металлизации керамики j2), включающая молибден и/или вольфрам и спек 20 включающий оксид алюминия и оксид кальция, причем тугоплавкий металл и указанный спек берутся в следующем соотношении, вес.Ъ:

Молибден 65-95

Спек 5-35

Однако спаи высокоглиноземистой керамики типа Сапфирит, полученные при помощи этих паст, имеют низкую термостойкость, не обеспечивающую необходимую их надежность особенно при пайке медным и другими припоями.

Цель изобретения — повышение ваку-. умной плотности и термостойкости спал металла с керамикой при пайке высокотемпературными припоями.

Для достижения поставленной цели в пасте для металлизацин керамики, включающей молибден и/или- вольфрам и спек, включающий оксид алюминия и оксид кальция или оксид бария, спек дополнительно содержит пятиокись ванадия или двуокись титана при следующем соотношении компонентов,вес.t:

Молибден и/или вольфрам 70-90

Спек 10-30 причем спек содержит указанные компоненты в следующем соотношении, вес.Ъ:

Оксид кальция 30-90

Пятиокись ванадия 10-70

Оксид алюминия Остальное или

Оксид бария 35-50

Двуокись титана 40-50

Оксид алюминия Остальное

Кроме того, в пасте часть молибдена замещена на вольфрам прн следующем соотношении, вес.Ъ:

Молибден 2-50

Вольфрам 50-98

833883

% вакуумных спаев после гайки при температуре, С

Состав пасты, %

1240 1350 1083

80+20 A или Б

80+20 В

5 30

79 98

Таблица 2

% вакуумных спаев после пайки при температуре," С

Состав пасты, 9.

1240 1350 1083

90+10 A .(или Б

t 90+10 В 85

80

Таблица 3

Тип пасты

W + спек системы (2) ВаО ° Tio< А1 0

W + спек системы (1)

Саа . V 0 .At O

Пайка при температуре, С

90% Ч+ 80% W+ 70% W+

+10%B +20%B +30%B

90% W+ 80% W+ 70% W+

+ 10%B +20%В +30%B

1083

42

31

38

26 18

1350

33

25, 24

21

Таблица 4

Тип пасты

Ч+спек системы (1)

СаО V20 АI О

90%W+ 80%W+ 80%Ч+ 80%W+

+10%B +20%В +20%А +20%Б

Ч+спек системы (2)

ВаО ° T F02 А! 03

70%W+ 90%Ч+ 80%W+ 80%Ч+ 80%Ч+ 70%W+

+30%B +10%8 +20%В +20%А +20%Б +30%B

Пайка при температуо ре, С

1350 82,2 110,6 56,2 491 107,7 84,9 1108 — — 968

1083 66, 5 88,4

Испытаны пасты для металлизации керамики Сапфирит следующего состава, вес.%: вольфрам 70-90 и спек 10-30.

1. Спеки системы СаО-V 0 А!20 состава, вес.%:

А - СаО 32; V<0> 64,5 и

A i 0 3,5|

Б — СаО 82; V<0< 16,5 и А I 203 2,5;

B — CaO 78; V<0+ 18,8 и At<0>3,2.

2. Спеки системы ВаО . T i 0< A I>0>

А - BaO 36,2, T to 53,8 и A I<+ 10,0;

Б — Ва0 48,0; Т10 42,0 и А1 ОЗ 10,0;

 — ВаО 41,6; Т t 0 45,4 и А! 0 13, О.

Пасту для металлизации керамйки готовят следующим образом.

Сначала готовят окисную составляющую. Для этого исходные компоненты спека смешивают в органическом растворителе — ацетоне или спирте. Смешивание производят в шаровой мельнице твердосплавными шарами в течение 8 ч. 20

Затем сушат на воздухе в течение

10-12 ч и прокаливают при 600 С в муфельной печи в течение 1 ч, после чего протирают сквозь сито. Полученный таким образом спек смешивают с молибденом. Полученную пасту для металлизации наносят на керамику и вжигают при температуре 1400+20 С с точкой росы газов 28-30 С.

Для проверки вакуумной плотности и термостойкости изготавливают компенсированный спай диаметром 50 мм, материалом манжет служит ковар толщиной 0,8 мм. Для проверки прочности спаев на изгиб используют стержни диаметром 8 мм, длиной 48-50 мм, спаянные попарно при помощи припоя.

В табл. 1 и 2 представлены данные проверки вакуумной плотности металлокерамических узлов керамики Сапфирит, металдизированной пастами на основе вольфрама с добавлением спека системы

СаО Ч О А I<03 (1) или спека системы

ВаО ° Т i Ой. А t 03 (2) °

Испытания металлокерамических спаев произведено на течеискателе.

11TH-7,(пасты 80% W .+ 20% спека (1) и 90% W + 10% спека (2)).

Таблица 1

833883

30-90

10-70.

Остальное

Составитель C. Шахиджанова .Техред Н.Бабурка Корректор Г. Назарова

Редактор В.Матюхина

-Заказ 3927/35 Тираж бб0 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. ужгород, ул. Проектная, 4

В табл. 3 и 4 представлены результаты испытаний термостойкости спаев (циклы) и прочности спаев на изгиб (MH/4 в зависимости от состава и количества спеков.

Формула изобретения 5

1. Паста для металлизации керамики, включающая молибден и/или вольфрам и спек, включающий оксид алюминия и оксид кальция нли оксид бария, отличающаяся тем, что, с целью повышения вакуумной плотности и термостойкости спая металла с керамикой при пайке высокотемпературными припоями, спек дополнительно содержит пятиокись ванадия или двуокись титана при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Молибден и/или вольфрам

Спек причем спек содержит укаэанные компоненты в следующем соотношейии, вес.Ъ:

Оксид кальция

Пятиокись ванадия

Оксид алюминия или

Оксид бария 35-50

Двуокись титана 40-50

Оксид алюминия Остальное

2. Паста по п.1, о т л и ч а ющ а я с я тем, что часть молибдена замещена на вольфрам при следующем соотношении, вес.Ъ:

Молибден 2-50

Вольфрам 50-98

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 423783, кл. С 04 В 41/14, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

9 427914, кл. С 04 В 41/14, 1972 °