Способ фотометрического определениядвуокиси азота и хлористого нитро-зила b газах

 

О П И С А Н И Е (ii g3595Q

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсинх

Соцналнстнчесинн

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

f (22) Заявлено 02.02.79 (21) 2723865/23-26 (51) М. Кл.

С01 В 21/36

С 01 В 21/083

G 01 N 31/02 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Гвеударетееннмй.кемитет

Опубликовано 07.06.81. Бюллетень № 21

llo делам изебретеиий и етнрмтий (53) УДК 543.272. .32:543.42.062 (088.8) Дата опубликования описания 09.06.81 (72) Авторы изобретения, В. 3. Пойлов и P. Г. Кефер

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДВУОКИСИ АЗОТА И ХЛОРИСТОГО НИТРОЗИЛА В ГАЗАХ

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к определению двуокиси азота и хлористого нитрозила в среде кислых газов типа хлора, хлористого водорода, серного ангидрида, двуокиси серы, фтористого водорода.

В аналитической химии разработаны способы определения двуокиси азота и хлористого нитрозила в газах путем пропускания анализируемого газа через раствор индикатора-риванола (1) или через раствор инди катора-дифениламина с хлоридом аммония 1о в метаноле (2) с последующими измерениями интенсивиости окраски индикатора.

Известные способы анализа двуокиси азота и хлористого нитрозила могут использоваться лишь для анализа данных компонентов в воздушной среде или инертных 15 газах, содержащих небольшие количества (до 100 мг/л) примесей других кислых газов типа хлор.

Известен фотометрический способ анализа двуокиси азота, основанный на применении в качестве индикатора раствора дифениламина в этиловом спирте (3).

Обладая высокой чувствительностью к меняет окраску в присутствии агрессивных кислых газов типа Сед, SO, SOа, НС(, HF.

Это делает невозможным использование фотометрического способа анализа NO и NOC8 в среде кислых газов на основе данного индикатора.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа двуокиси азота и хлористого нитрозила в среде агрессивных кислых газов типа хлора, хлористого водорода, сернОго ангидрида, двуокиси серы, фтористого водорода.

Поставленная цель достигается путем пропускания анализируемого газа через раствор индикатора-дефениламина в этиловом спирте с дополнительно введенными в него концентрированными серной и хлорсульфоновой кислотами с последующим измерением интенсивности окраски индикатора на длине волны 580 нм.

Пример. Для приготовления индикатора к 60 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 мл безводного этилового спирта, 10 мл концентрированной хлорсульфоновой кислоты и 0,1 r кристаллического диФениламина. После охпяжпани nsrvnnn

835950

Формула изобретения

Составитель В. Пойлов

Техред А. Бойкас Корректор М. Шароши

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 тяпа м ж зв Рлчш кла наб.. n. 4/5

Редактор Л. Курасова

Заказ 2811/3 к применению. Свежеприготовленный индикатор является бесцветным. Воздействие на него двуокиси азота или хлористого нитрозила вызывает появление голубой окраски, которая становится наиболее интенсивной при встряхивании через 5 — 8 мин. Состав предлагаемого индикатора должен отвечать содержанию исходных компонентов в следующих интервалах: 60 — 80о/в серной кислоты, 10 — 20о/о хлорсульфоновой кислоты, 10 — 20 /о этилового спирта, 1 — 2 /0 дифениламина. Исходные реагенты в синтезируемом индикаторе должны иметь минимальное количество примесей воды.

Для анализа, например, хлора, загрязненного примесью хлористого нитрозила с концентрацией 0,001 /о,наливают 10 мл свежеприготовленного индикатора в поглотитель и пропускают через него анализируемый газ. Уже после пропускания 30 мл анализируемого хлора индикатор изменяет окраску.

Через 5 — 8 мин, когда окраска индикатора становится наиболее интенсивной, проводят 20 измерения оптической плотности и области

580 нм в кювете с толщиной оптического слоя 1 см.

Испытания химической устойчивости индикатора, проведенные с чистым хлором, хлористым и фтористым водородом, двуокисью серы и серным ангидридом, показали, что индикатор разрушается лишь после пропускания через него более 10 л какого-либо газа.

Измерения концентрации примесей двуо- зо киси азота или хлористого нитрозила в хлористом водороде, серном ангидриде, фтористом водороде и двуокиси серы показали, что чувствительность анализа по двуокиси азота составляет 0,001о/о, по хлористому нитро4 зилу 0,0005 /о. При содержании примесей двуокиси азота в анализируемых газах от

0 до 0,3 /о и .хлористого нитрозила от 0 до

0,2 /о зависимость оптической плотности от концентрации примеси подчиняется закону

Ламберта-Бера.

Использование предлагаемого способа позволит контролировать с высокой точностью степень чистоты таких газов, как хлор, хлористый и фтористый водород, серный и сернистый ангидрид, на содержание примесей двуокиси азота или хлористого нитрозила, образующихся при азотно-кислотном способе производства хлора, серной кислоты и в других производствах.

Способ фотометрического определения двуокиси азота и хлористого нитрозила в газах путем пропускания анализируемого газа через раствор индикатор-дифениламина в этиловом спирте с последующим измерением интенсивности окраски, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа указанных компонентов в среде агрессивных кислых газов, в индикатор дополнительно вводят концентрированную серную и хлорсульфоновую кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. В. Ф. Волынец. Аналитическая химия азота. М., «Наука», с. 92, 1977.

2. Патент ГДР № 43296, кл. б 01 N (42 4/06), 15.11.65.

3. Перегуд Е. А. и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе М., «Химия», 1970, с. 73 — 74 (прототип).