Способ получения полифенилсилоксанов

 

О П И С А Н И Е ()85289!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.11.79 (21) 2845552/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 07.08.81 (51) М.К .

С 086 77/06

Государственный комитет (53) УДК 678.84 (088.8)

J по делам изобретений н открытий (72) Автор изобретения

Я. Л. Соловейчик

Усольское производственное объединение «Химпро1и» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к области получения кремнийорганических полимеров, а именно — поли фенилсилоксанов, которые используют для изготовления жаростойких эмалей, в качестве гидрофобизаторов.

Известен способ получения полифенилсилоксанов кислотным гидролизом продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией про- 10 дуктов гидролиза при одновременной отгонке растворителей (1).

Недостатком известного способа является невысокий выход полифенилсилоксанов. 15

Цель изобретения — повышение выхода полифенилсилоксанов.

Цель достигается за счет того, что при получении полифенилсилоксанов кислотным гидролизом продуктов реакции тетра- 20 этоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией продуктов гидролиза при одновременной отгонке растворителей, гидролиз проводят в присутствии 25 сульфата магния, взятого в количестве 10—

20% от массы продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида.

При гидролизе используют получаемую при отгонке растворителей смесь толуола 30 и бутилового спирта, которая содержит

2 — 4% воды.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 r продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида (фенильной пасты), 140 г смеси толуола и бутилового спирта в соотношении 1: 1 с содержанием воды 4% и вводят раствор 10г (10% от массы фенильной пасты) сульфата магния в 80 r 30%-ной соляной кислоты при температуре не выше 40" С. Массу выдерживают при 40 — 60"С 2 ч, добавляют

90 мл воды и выдерживают при 40 — 60 С еще один час. Продукты гидролиза переносят в делительную воронку и промывают водой органический слой при 50 — 70"C до нейтральной реакции, отгоняют растворители и определяют выход полифенилсилоксанов. Получают 36,3 г целевого продукта.

Пример 2. В отличие от примера 1 используют 15 г (15% от массы фенильной пасты) сульфата магния. Получают 36,9 r полифенилсилоксанов.

Пример 3. В отличие от примера 1 используют 20 г (20% массы фенильной пасты) сульфата магния. Получают 36,4 г полифенилсилоксанов.

Пример 4. В отличие от примера 1 используют смесь толуола и бутилового спир852891

Составитель В. Темииковский

Корректоры: Л. Орлова и Е. Осипова

Редактор Е. Хейфиц

Техред M. Гайдамак

Заказ .1821/13 Изд. Ма 487 Тираж 530 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

3 та, содержащую 3% воды. Получают 36,8 r полифенилсилоксанов.

Пример 5. В отличие or примера 1 используют смесь толуола и бутилового спирта, содержащую 2% воды, Получают 40 г полифенилсилоксанов.

Пример 6, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г фенильной пасты, 140 г смеси толуола и бутилового спирта в соотношении 1: 1 с содержанием воды 4% и вводят 80 г 30 /о-ной соляной кислоты при температуре не выше 40 С. Массу выдерживают при 40 — 60 С 2 ч, затем добавляют 90 мл воды и выдерживают при температуре 40 — 60 С еще один час. Продукты гидролиза переносят в делительную воронку и промывают органический слой водой при 50 — 70 С до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и определяют выход продукта. Получают 15,2 г полифенилсилоксанов.

П р им е р 7. В отличие от примера 6используют смесь толуола и бутилового спирта с содержанием воды 3%. Получают

20,8 r полифенилсилоксанов.

Пример 8. В отличие от примера 6 используют смесь толуола и бутилового спирта с содержанием воды 2%. Получают

29,2 г полифенилсилоксанов.

Таким образом, предложенный способ получения полифенилсилоксанов позволяет

5 существенно повысить выход целевых продуктов.

Формула изобретения

Способ получения полифенилсилоксанов

10 кислотным гидролизом продуктов реакции тетраэтоксисилана и фенилмагнийхлорида в смеси толуола и бутилового спирта с последующей конденсацией продуктов гидролиза при одновременной отгонке раствори15 телей, отличающийся тем, что, сцелью повышения выхода целевых продуктов, гидролиз проводят в присутствии сульфата магния, взятого в количестве 10 — 20% от массы продуктов реакции тетраэтоксисила20 на и фенилмагнийхлорида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

25 1. Андрианов К. А. и Хананашвили Л.М.

Технология элементоорганических мономеров и полимеров, М., «Химия», 1973, с.214 (прототип) .