Способ регистрации переменнотоковых полярограмм

 

Свез Свввтспнх

Свцналнстнчвскнх

Рвсеубинк -.

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЛЬСТВУ (61) Дополнительное к аэт. сеид-ву (22) 3алвлвно 03127 (2() 2846300/18-25. с присоединением заявки й9®Эм. ю.

C 01 и 27/48

Госудярстэеяяый коимтет

СССР

IIo лакан язобфетоэяй я открытка (23) приоритет

Опу5ликсеано 15,0Ц81. 54оллвтвнь На З0 (S3j УДК, 543. 253 (088. 6) Дата опубликования описания 150881

:кнститут Цветметавтоматика (54) СПОСОВ РЕГИСТРАЦИИ ПЕРЕИБННОТОКОВЫХ

ПОЛЯРОГРИ4И

Изобретение относится к аналитическому контролю веществ и к электрохимическим исследованиям и может быть использовано в средствах поляро)графического и вольт-амнерометричес кого экспресс-контроля состава веществ для различных отраслей народного хозяйства (цветная и черкаь металлургия, химия, медицина, геология) ..

Известен способ полярографического анализа, основанный на измерении угла сдвига фаз между общим переменным током полярографической ячейки и его реактивной составляющей (1). 15

Недостатком данного способа является невысокие чувствительность и точность измеренкя.

Известен также способ регистрации полярограмм, применяемый в,осцилогра- 20 фических полярографах, основанный на регистрации постоянного тока, протекающего через ячейку под действием лннейнонэменяющегося поляризующего напряжения (2). 25 . Недостатком этого способа явля ется низкая-чувствительность., Наибопее близким К предлагаемому по технической сущности является способ регистрации переменнотоковых по- .30 лярограьи, заключающийся в фазовом детектированик переменного тока электрохимкческой ячейки с последующей обработкой продетектированкого сигнала (3) .

Фаэовое детектирование с последу" ющим усреднением иродвтекткроваикой величины проводится ка балыком числе периодов цоляриэуищего напряжения.

Однако способ обладает малют быстродействием.

Цель,изобретения - уввлкчение чувствительнооти и быстродействия измерений полярограмм переменного тока.

Цель достигаешься твм, что в способе регистрации первмейнотоковых полярогравеа, эаклвчающвмся в фазовом детектировании переменного тока злектрохимической ячейки с последующей обработкой продвъектированного сигнала, измерения производят дискретно, с частотой переменного поляриэукщего напряжения, путем фазового детектщюваййя.сигнала, пропорционального переменному току ячейки, в течение части его полупериода, при одновременном интегрировании продетектированного сигнала, запоминания проинтегрированного значения с последукщей его регистрацией и установкой 855479 интегратора.в исходное состояние перед интегрированием в следукщем периоде.

Полярограмма переменного тока сни мается за небольшое число периодов поляриэующего напряжения (порядка 10»

15 период в) н измерения -проводятся на одной ртутной капле.

Время регистрации определяется по форму

Т=п

1 где n - число периодов, эа которое с достаточной точностью прописывается полярограмма (10-15), - частота переменного поляризующего напряжения. И

На фиг. 1 представлена .блок-схема устройства на фиг.2 - графики, поясняющие работу элементов блок-схемы.

Блок-схема состоит из пблярографической ячейки 1, подключенной ко 2{) входу преобразователя 2 ток-напряже" ние, выход которого соединен со входом фазового детектора 3. Выход фазового детектора 3 соединен со входом аналогового интегратора 4, параллельйо конденсатору которого подключен ключ 5, Выход интегратора 4 через ключ 6 соединен со входом запоминающего устройства 7, выход которого подключен к регистратору 8.

Переменный ток, протекающий через ячейку, преобразуется преобразователем 2 в пременное напряжение, которое поступает на вход фазового детектора

3. Если в анализируемом растворе ячейки отсутствует деполярнзатор, через ячейку протекает только реактивный ток, являющийся помехой измерения.

На фиг.2а изображен сигнал на выходе преобразователя 2, пропорцио- 40 нальный реактивному току ячейки. Этот сигнал детектируется за часть полупериода фазовым детектором 3 (см.фиг.26). Прн этом детектирование проводится синхронно с переменным по- 4 лярнзующим напряжением в те моменты времени, когда сигнал (фиг.2а) переходит через ноль, с тем, чтобы на выходе фазового детектора была вырезана строго симметричная относительно нуля часть полупериода сигнала (см.фиг.26), одновременно проводится интегрирование продетектированного сигнала. Результат интегрирования (см.фиг.2в), который в данном случае равен нулю, записывается в запоминающее устройство 7 через ключ

5. Ключ 5 замыкается по окончании интегрирования до полной записи результата в запоминающее устройство 7. Ключ 5 замыкается по 4ф окончании записи и устанавливает интегратор в исходное состояние Перед интегрированием в следующем периоде. Из фиг. 2r видно, чт ъ регистратор регистрирует нулевое значение, т.е. произощла полная комйенсация сигнала от реактивно-, го тока ячейки.

Прн наличии дейоляризатора в .анализируемом. растворе через ячейку аротекает ток, имеющий как активную »олеэиую, так и реактивную составляющ»е, Ца выходе преобразователя 2"действует сигнал (см.фиг.2д), сдвииутМ ио фазе относительно чисто реактивного сигнала (фиг.2а). Пр» зтощ фазовый детектор вырезает уже иесимметр»чнув ,часть синусоиды (см,ф»г,2е), которая одновременно »итегрируется аналоговым интегратором 4. Результат интегрирования (см.4I»r .2») запоминается на интеграторе на время задиси в запоминающее устройство 7. Затем интегратор 4 при замыкании ключа 5 устанавливается в исходное состояние. 3аписаниое в запоминающее устройство:

7 значение, пропорциональное активной составляющей тока ячейки, поступает иа вход регистратора (см.ф»г.2з)

Полученные результаты измерений могут быть использованы как в исследовательских целях, так и при массовом экспресс-анализе технологических продуктов предприятий цветной и черной металлургий, химической промышленности и др. Йспользование способа ъ средствах аналитического контроля дает воэможность оперативно получать информацию о составе а качестве техаологических продуктов, что в свою очередь позволяет оптимизировать технологический процесс.

Формула изобретения

Способ регистраци» »еремеииотоковых полярограмм, заключаецийся в фазовом детектировании »временного то» ка электрохимической ячейки с последующей обработкой продетектироваиного сигнала, отличающийся тем, что, с целью повьваеиия чувствительности и быстродействия, измерения производят дискретно, с частотой переменного поляризующего напряжения, путем фазового детектирования сигнала, пропорционального перемен-. ному току ячейки, в течение части его полупериода, при одновременном интегрировании продетектироваиного сигнала, запоминания проиитегрированного значения с последукззей его регистрацией и установкой интегратора в исходное состояние »еред интегрированием в следующем периоде.

Источники инфоркаци», принятые во внимание пр» экспертизе

l. Авторское свидетельство СССР

9 157833, кл. С 01 N 27/48, 1962.

2. Брук Б.С. Полярографические методы. М., Энергия, 1972, с.78.

3. Авторское свидетельство СССР

В 457024, кл. G 01 N 27/48, 1974 (прототип).

855479

Составитель И.Хлеанина

Редактор Х.Волощук Техред С. Мигунова Хо ктор В.Бутяга рре

Ваказ 6895/60 Тираж 907 Поддисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Nocxsa, K-35, Раувская наб. ° д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Óèãîðñù, ул.Проектная, 4