Способ получения 6-бензиламинопурина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республнн (63) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 040779 (21) 2792363/23-04 (5 )M с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
С 07 0 473/34
Государственный комнтет
СССР по делам мзобретеннй н отнрмтнй
Опубликовано 23В8,81, Бюллетень № 31 (53) УДК 547.857., 7. 07 (088. 8) Дата опубликования описания 230881 (72) Авторы изобретения
У.Я.Микстайс и И.Б.А (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-БЕНЗИЛАИИНОПУРИНА
Изобретение относится к улучшенному способу получения 6-бензиламинопурина, обладающего активностью цитоки. нинов и применяемого в качестве стимулятора роста .растений.
Известны способы получения 6-бензиламинопурина путем реакции нуклефильного замещения 6-метилтиопурина или 6-хлорпурина с бензиламином, гидрированием 6-бензиламино-2,8-дихлорпурина 1, (2 и(31
Общим недостатком этих способов является труднодоступность исходных пуринов.
Известен способ получения 6-бензил- 5 аминопурина бензоилированием аденина и восстановлением полученного
6-бенэоиламинопурина, при котором выход целевого продукта не превышает
35% (4). 20
Недостатком способа является низкий выход целевого продукта, Наиболее близким к предлагаемому является способ получения б-бензиламинопурина взаимодействием аденина с бензиламином и его хлоргидратом при 165 С, экстракцией целевого продукта горячим этиловым спиртом, обработкой экстракта активированным углем, упариванием части спирта и 30 охлаждением. Выход целевого продукта в расчете на аденин-70% (5).
Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта и сложность его выделения.
Цель изобретения — повышение выхода целевого йродукта и упрощение процесса его выделения.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения
6-бензиламинопурина, бензилнруют аденин бензиловым спиртом в присутствии щелочного катализатора при соотношении аденин-бенэиловый спирт щелочной катализатор 1: 8,5-10:1-1,2 при 200-2100С с последующим осаждением целевого продукта малополярным растворителем.
В качестве щелочного катализатора предпочтительно использование бензилата натрия, метилата натрия, гидроокиси калия.
В качестве малополярного растворителя для осаждения целевого продукта предпочтительно использование диэтилового эфира или хлороформа, Способ позволяет повысить выход целевого продукта до 94-98% и упростить процесс за счет сокращения операции по выделению целевого продукта
857137
Формула изобретения
Составитель A. Îðëoà
Редактор Н.Лазаренко Техред H. Келушак КорректорМ.Шароши
Заказ 7135/37 Тираж 443 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 и сокращения времени нагрева с 14 ч до 2 — 2,5 ч.
П р .. м е р 1. В колбу помещают
3 г аденина (0,0222 М), 2,9 r бензилата натрия (0,0222 М) и 20 мл бензилового спирта (0,194 М) (молярное соотношение аденина бензилата натрия, бензилового спирта равно 1:1: 8,7 ) и при перемешивании кипятят 2,5 ч охлаждают до комнатной температуры, добавляют 150 мл диэтилового эфира и фильтруют осадок. Получат 5,2 r натриевой соли 6-бенэиламинопурина, выход 94Ъ от теоретического, чистота 98%.
В 150-200 мл горячей воды растворяют 5,2 r натриевой соли 6-бензиламинопурина, добавляют 1,3-1,5 мл уксусной кислоты до рН 6,5-7,5, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют осадок. Получают 4,7 г б-бензиламинопурина, выход 94% от теоретического, чистота 98-99%.
Пример 2. В колбу помещают
3 г аденина (0,0222 N), 1,2 r метилата натрия (0,0222 M) и 22 мл бензилового спирта (0,22 М)(молярное соотношение аденина, метилата натрия, бензилового спирта равно 1:1:9,9) и при перемешивании кипятят 2 ч, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 160 мл хлороформа и фильтруют осадок. Получают 5,3 r натриевой соли б-бензиламинопурина, выход 96% от теоретического, чистота 993.
В 150-200 мл горячей воды растворяют 5,3 г натриевой соли 6-бензиламинопурина, добавляют 0,7"0,8 мл соляной кислоты до рН 6,5-7,5, охлаждают и фильтруют осадок. Получают 4,8г
6-бензиламинопурина, выход 963 от теоретического, чистота 99% .
Пример 3. В колбу помещают
3 г аденина (0,0222 M) 1,3 г гидроокиси калия (0,0226 M) и 19,5 мл бензилового спирта (0,19 М) молярное соотношение аденина гидроокиси калия и бензилового спирта равно 1:1,2:8,5 и при перемешивании кипятят 2,5 ч, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 150 мл диэтилового эфира и фильтруют осадок. Получают 5,75 r калиевой соли 6-бензиламинопурина
I выход 98% от теоретического, чистота 973.
В 150-200 мл горячей воды раство5 ряют 5,75 r калиевой соли 6-бензиламинопурина, добавляют 1,3-1,5 мл ук †. сусной кислоты до рН 6,5-7,5, охлаждают и фильтруют осадок. Получают
4,9 г 6-бензиламинопурина, выход
1Î
98% от теоретического, чистота 97-98%.
1. Способ получения 6-бензиламинопурина взаимодействием аденина с бензилирующим агентом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения про-.
20 цесса, в качестве бензилирующего агента используют бензиловый спирт и процесс проводят в присутствии щелочного катализатора при соотношении аденинбензиловый спирт — щелочный катализаyg тор 1:8,5-10:1-1,2 при 200-2100С с последующим осаждением целевого продукта малополярным растворителем.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве щелоч-. ного катализатора используют бензилат натрия, метилат натрия, гидроокись калия.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве малополярного растворителя используют диэтиловый эфир или хлороформ.
Источники информации принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ФРГ Р 1026334, кл. 16, 15, опублик. 1968.
40 2. Патент Японии Р 10115, кл. 16 Е 611,2, опублик. 1966.
3. Патент Японии Р 483, кл. 16 E 6, опублик. 1960
4, Патент США Р 2956988, кл ° 99-446,, опублик. 1960.
5. Патент Японии 9 6954, кл . 16 E 6 11. 2, опу блик . 196 8 (прототип ) °
