Способ количественного определения эпихлоргидрина

 

Союз Соеетскик

Соцналнстическкх

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ (ii>857857 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 270979 (21) 2825565/23-04 с присоединением заявки N9 (23) Приоритет

Опубликовано 23.0881. Бюллетень Й9 31

Дата опубликование описания 230881 (5f)M. Кл.

G 01 и 31/08

Государственный комитет ссср яо делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г.Ф.Дрегваль и Т.И.Кругляк с:, р - /

L институт гигиены х и рластических

Всесоюзный научно-исследовательский и токсикологии пестицидов, полимер масс (7! ) Заявитель (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНа

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения эпихлоргидрина.

Известен способ количественного определения эпихлоргидрина, основанный на концентрации анализируемой пробы активированным углем с последую.щей экстракцией его эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата $1) .

Недостатком этого способа является низкая точность — относительная ошибка определения 30%.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения эпихлоргидрина, заключающийся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при температуре 96-100оC с последуюзеим титрованием полученного охлажденного раствора едким калием12) . недостатком способа является низ- 25 кая чувствительность определения: минимальная определяемая концентрация

0,56 мг/л.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения. 30

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения э, заключающемуся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при температуре 96-1000С обработку ведут в присутствии хлористого натрия с последующей экстракцией образовавшегося продукта диэтиловым эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата.

Пример 1. К 200 мп дистиллированной воды прибавляют 5 мл соляной кислоты (концентрированной)

25 г хлористого натрия. Кипятят в колбе с обратным холодильником 60 мин °

После охлаждения продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина, трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (80, 15 15 мл) в течение 10 мин каждый раз. )кстрактц объединяют и прибавляют безводный сернокислый натрий для удаления остатков влаги, упаривают на водяной бане (50 ) до объема 0,2 мл. 0,002 мл полученного концентрата вводят в хроматограф микрошприцом, предварительно промытым диэтиловым эфиром. Выход продук" та 0%.

857857

Пределы разбавления

Чувстнитель ность метода, мг/л

Способ

Открыв. ми нимум, мг

Предлагаемый

2,10

2,10

Oi01

-6 -1

Известный 18,6 10 9,8"10

0<56

Пример 2. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ.

Прибавляют 5 мл соляной кислоты.и содержимое колбы, снабженной холодильником, кипятят 60 мин . После охлаждения смеси до 20-300 продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина, экстрагируют и хроматографируют как описано в примере 1. Выход продукта 16%.

Пример 3. B 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ, 5 мл соляной кислоты. Реакцию проводят как описано в примере 1. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 25 г хлористого натрия, экстрагируют и хроматографируют. Выход продукта 19%.

Пример 4. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,03 мг ЭХГ прибавляют 25 г хлористого натрия и далее операции проводят как в примере 1.

Выход продукта 5Ъ.

Пример 5. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ, 50 мл соляной кислоты, 25 г хлористого натрия. Реакцию и дальнейшие операции проводят как описано в примере 1.

Выход дихлоргидрина 29%.

Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки.На одной из осей откладывают высоту пика дихлоргидрина, полученного в результате реакции, а на другой — концентрацию эпихлоргидрина в водном растворе. При этом реакцию проводят при

Преимуществом предлагаемого способа является высокая специфичность за счет раскрытия эпоксидного Фольца и применения хроматографических методов определения. Высокая чунствительность достигается превращением

ХЭГ в дигалоидгидрин глицерина, который можно концентрировать н этих растворителях с малыми потерями.

Применение хроматографического разделения позволяет выделить, идентифицировать и определить количественно продукт реакции. условиях, обеспечивающих максимальный выход дихлоргидрина. Сравнивают высоту пика исследуемого раствора с высотой пика стандарта и соотносят к концентрации ЭХГ н растворе.

Строят калибровочный график.

Готовят стандартные растворы, содержащие 4-1 мкг/мл ЭХГ (концентрацию стандартных растворов ныбирают с учетом предполагаемых концентраций н исследуемых растворах).

В 200 мл дистиллиронанной воды прибавляют 1 мл стандартного раствора эпихлоргидрина. Прибавляют

5 мл концентрированной соляной кислоты, 25 r хлористого натрия и кипятят н колбе с обратным холодильником в течение 60 мин. После охлажде-. ния до комнатной температуры продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина, трижды экстрагируют этиловым эфиром (30,15,15 мл) в течение 10 мин каждый раз. Экстракты объединяют и прибавляют безводный сернокислый натрий для удаления остатков воды, упаривают на водяной бане (50о) до объема 0,2 мл и 2 мкл (0,002 мл) полученного концентрата вводят в хроматограф.

Чувствительность метода 0,01 мг/л, стандартное отклонение +8,48 10 мг/л, 4 средйее арифметическое стандартное

4 отклонение 6,01 10 мг/л, относительное стандартное отклонение 8,5%

В таблице приведены сравнительные данные по чувствительности определения известного и предлагаемого способов.

Формула изобретения

Способ количественного определения эпихлоргидрина путем обработки анализируемой пробы соляной кислотой при температуре 96-100 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, обработку ведут в присутствии хлористого натрия с последующей экстракцией образовавшегося продукта диэтиловым эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата.

857857

Составитель И.Соломенцева

Техред iC. Мигунова Корректор Н Лвыдкая

Редактор О.Малец

Заказ 7233/73 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент"р r. ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые ва внимание при эксйертиэе

1. Ермакова Л.П., Луэянин Б.П. и Ильчева И.A., Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. М., НИИТЭХИМ, 1974, Ф 2, с. 21-23.

2. Критчфилд Ф. Анализ основных функциональных групп в органических соединения. М., "Мнр",. 1965, с.160163 (прототип).