Способ подготоки желатиновой фотографической эмульсии к поливу

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.12.78 (21) 2702447/23-04 (5 )+ с присоединением заявки й9 (23) Приоритет

С 03 С 1/06

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий

Опубликовано 2308.81. Бюллетень И9 31 Дата опубликования описания 23. 08. 81 (533 УДК 771.5 (088.8) )

Э.Д. Корнева, 0.10 Телятова, С.М. ЛеВи и Т.К. Степанова

l ()

1 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ЖЕЛАТИНОВОИ ФОТОГРЛФИЧЕСКОЙ

ЭМУЛЬСИИ К ПОЛИВУ

Изобретение относится к способам подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу и может быть использовано при изготовлении кинофотоматериалов.

Известен способ подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу, заключающийся в введении в эмульсию регулятора вязкости - сме- тп си формалина и флороглюцина (1:3) j1j.

Недостатком известного способа является то, что введение указанных веществ в фотоэмульсии с низким содержанием желатины (4-5%) позволяет повысить вязкость последних лишь до вязкости, соответствующей эмульсии, содержащей 7-13% желатины.

Кроме того, смесь формалина и флороглюцина фотографически активна. формалин вызывает рост вуали

Пример 1. К 432 мл пиридина, охлажденного до 0 С, медленно

О

ЗО,прикапывают 29,5 мл (0,45 г. моль) где Х = 9,65-39%; У = 37-66,5%;

3,19-38,1%, в количестве 1-20% от веса сухой желатины. в фотоэмульсиях и имеет ограниченное . применение даже как дубитель при изготовлении кинофотоматериалов. Применение известной смеси в фотоэмульсиях вызывает быстрое появление красного окрашивания при рН = 6 и выпадение хлопьевидного осадка вследствие полимериэации исходных компонентов.

Цель изобретения - снижение расхода желатины.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу, заключающемуся в введении в эмульсию регулятора вязкости, в качестве регулятора вязкости -используется смешанный эфир поливинилового спирта, серной и коричной кислот общей формулы

857917

Соединение

Исходные молярные соотношения ПВС

HS0yCI : хлорангидрид коричной кислоты

1 х У 2

39 56 5! 1:0,9:0,1

1:0,75:0,75

I I I 1:0,5:0,5

37 32

1;0,75:0,25

Исследуемое соединение

Концентрация полимера, Ъ к весу сухой желатины

4,7

4,8

4,8

0,1

0,2

Коагулирует

Известное

27,5

4,5

1,6

4,7

7,8

22,0

8,1

23,5

25,1

26,1

24,1

4,4

25,1

4,7

7,0

6,3 хлорсульфоновой кислоты. Реакционную массу нагревают до 30 С и при этой температуре порциями добавляют 26,4 r (0,6 г;моль) поливинилового спирта.

Массу нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. По окончании выдержки, содержимое колбы охлаждают до 45-50 С и при этой температуре загружают быстро 74,7 r (0,45 г.моль) хлорангидрида коричной кислоты. Реакционную массу нагревают до 100 С и дают выдержку в течение 1 ч. По окончании выдержки массу охлаждают до 20- С, верхний пиридиновый слой декантируют, а оставшийся полимер растворяют, добавляя воду в количестве, равном объему слитого пиридина. tlaccy размешивают до полного растворения и фильтруют через бязевый фильтр.

Фильтрат доводят 4ОЪ-ным водным раствором едкого натра до слабощеПример 2. К водному раствору желатины при 40ОС и рН = 6 т0 5 добавляют при размешивании 10Ъ-ный водый раствор смешанного эфира поливинилового спирта, серной и коричной лочной реакции на бриллиантовую жел тую, поддерживая температуру реакционной массы равной 20 С.

Полученный раствор добавляют к

2000 мл метанола. Метанол после выделения полимера декантируют. К полимеру добавляют 2000 мл свежего метанола, который после размешивания в течение 1 ч декантируют, а осадок заливают 2000 мл ацетона и размешивают в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают и сушат при 20 С.

Аналогично описанному получают другие смешанные эфиры поливинилового спирта, серной и коричной кислот, изменяя соотношение исходных реагентов.

В табл.1 приведена характеристика смешанных эфиров поливинилового спирта, серной и коричной кислот, полученных при различном соотношении

Щ исходных реагентов.

Таблица 1

Содержание в конечном продукте, Ъ

9, 65 52,25,38, 1

30,31 66,5 3,19

I кислот в количестве 1-20Ъ (к весу воздушно-сухой желатины).

B табл. 2 и 3 приведена вязкость растворов желатины содержащих различные количества регуляторов вязкости.

Таблица 2

Вязкость смеси 5Ъ-ного раствора желатины и полимера в СП без выстаи- через 2 ч вания

857917

Продолжение табл. 2

Вязкость смеси 5%-ного раствора желатины и полимера в СП

Концентрация полимера, % к весу сухой желатины

Исследуемое соединение без выстаи- через 2 ч вания

36,0

Содержит 0,2 г формалина в 1000 мл.

5В-ного раствора желатины.

Таблица 3

Вязкость смеси

1Ъ-ного раствора желатины и полимера, Сп

Концентрация полимера, Ъ к весу сухой желатины

Исследуемое соединение ""), без выс через таива- 2 ч иия. 1,3

1,3

1,3

1,3

Известное

1,3

1,3

1,21

1,2

1,04

1,11

1 3

1,3

1,6

1,6

5,0

5,0

12i6

12,5

10.

76,3

75,7 )) Соответствует 80 мп смеси

1%-ного растворов формалина и флороглюцина в соотношении 1г 3. 80С другими соединениями получены аналогичные результаты.

1

1

95,3

351,4

4,5

6,5

24,7

109,5

349,2

4,5

6,1

22,2

62,5

130,1

104,5

393,5

4,6

6,4

26,6

116,7

354

4,6

6,3

23,3

63,8

132,4

857917

Таблица 4

Вязкость эмульсии

Сп

Содержание соединения 1!"7 в эмульсии, Ъ от веса желатины

10,0

65,0

185,0

600

5

Таблица 5

Характеристика образца

Концентрация полимера,lI

Толщина, мкм

Вязкость

Сп

Фотографические показ атели рН

Время проявления, мин

5 . " Оо А9 г/м

Контрольный (без полимера) 8,0 7,1 7,0

3,3 2,94 0,01 3,63

С соединением 11

40,0 7,3 4,85 2 3,2 2,26 0,01 3,58

1,6

Известный

Эсульсия коагулирует

%7

С другими соединениями получены аналогичные результаты.

Формула изобретения

Пример 3. К негативной бромиодосеребряной эмульсии с рН =

6,5 0,5 pBr = 2,2-2,3 добавляют при перемешивании 10%-ный водный раствор смешанного эфира поливинилового спирта, серной и коричной кислот в количестве 1-20% (от веса воздушносухой желатины).

В табл.4 приведена вязкость негативной бромиодсеребряной эмульсии, содержащей различные количества соединения II ) Таким образом, вязкость 5%-ных растворов желатины, содержащих до 20% полимера от веса сухой жела-тины, увеличивается с 4,4 до 393 Сп, 45 т.е. в 89 раз7 а 1Ъ-ного раствора желатины при тех же соотношениях - в

58 раз. В процессе выстаивания при

40ОС вязкость не меняется.

При применении регулятора вяз- ур кости - смеси формалина и флороглюцина (1:3). уже при концентрации смеси 1,6% наступает коагуляция желатины, при использовании меньших количеств вязкость возрастает незначительно. Предложенный регулятор вязкости позволяет испольэовать .

1Ъ-ные растворы желатина, вместо .4-5%-ных растворов, использующих согласно известного способа, при

П р и и е р 4. Синтезируют мелкозернистую позитивную эмульсию следующего состава, г: бромистого калия

36,2; иодистого калия 1,02; азотнокислого серебра 45 и желатины 4,0.

Затем в эмульсию добавляют 74,0 г желатины, студенят ее, промывают, доводят рН и pBr и проводят второе созревание.

Пример 5. Синтезируют мелкозернистую позитивную эмульсию состава по примеру 4.

Затем в эмульсию добавляют 59,6 г желатины (содержание которой уменьшено на количество вводимого соединения ll). Эмульсию студенят, промывают, доводят рН и pBr и проводят второе созревание.

Данные по влиянию соединения II на фотографические свойства эмульсии приведены в табл.5. этом достигается то же значение вяз3кости. Это позволяет, используя предложенный способ, снизить расход желатины в 5 раз по сравнению с известным способом.

Способ подготовки желатиновой фотографической эмульсии к поливу, заключающийся в введении в эмульсию регулятора вязкости, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения расхода желатины, в качестве регулятора вязкости используется смешанный эфир поливинилового спирта, серной и коричной кислот общей формулы

857917

Составитепь Т. Пономарева Редактор Н. Данкулич ТехредТ.Маточка Еорректор Е. Рошко

Заказ 7239/76 Тираж 506 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, а-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.. Ужгород, ул. Проектная,4,:где х 9,65-39%, у = 37-66,5%, а 3 <19 - 38,1В, в количестве

1 - 20% от веса сухой желатины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 77060, кл. 6 03 С 1/06, 1948 (прототип),