Способ перевода сульфида кадмия в раствор

 

(i ii859304

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социапистическик

Рес убпик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51)М. КЛ.

С 01 G 11/02

G 01 М 1/28 (22) Заявлено 13. 11. 79 (2! ) 2856221/23-26 с присоединением заявки М— (23) Приоритет Ьеудерстаееем6 «еиятет

СССР ао делам яэабретеяи11 н етерытя11

О "Убликовано 30. 08. 81. Бюллетень ® 32

Дата опубликования описания 30;08.8.1 (53) УДК 546.48: . 543 . 061 (088.8) В.Н. Кокозей и В.А. Павленко

i -Киевский ордена Ленина государственный университет

1 им. Т.Г. Шевченко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СЛОСО= ПЕРЕВОДА СУЛЬФИДА КАДМИЯ

В РАСТВОР

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного обнаружения сульфида кадмия.

Известен способ обнаружения и разделения катионов tV аналитической группы. После осаждения сульфидов подгруппы меди (медь, кадмий, ртуть (t1), висмут) к осадку добавляют

2-3 мл 2н. раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и центрифугируют. К полученному раствору приливают 2/3 капли концентрированной серной кислоты, нагревают до появления густого белого дыма и центрифугируют, При этом в осадок выпадает сульфат свинца. К раствору добавляют аммиак до появления резкого запаха, нагревают и центрифугируют. При этом висмут осаждается в виде гидроксида, а в растворе остаются кадмий и медь в виде аммиакатов. Раствор подкисляют 6 н раствором соляной кислоты и пропускают сероводород для отделе" ния меди в виде сульфида. Раствор, полученный после отделения сульфида меди, нейтрализуют раствором аммиаке и пропускают сероводород. Образова ние желтого осадка свидетельствует о наличии кадмия в исходной смесите.11, Однако данный способ сложен.в экспериментальном отношении и осложняется явлениями соосаждения.

Наиболее близким по технттческой сущности и достигаемому результату является способ перевода сульфидов металлов, в том числе и кадмия, в раствор с помощью комплексообразователя в среде органического растворителя. В качестве комплексующего реагента используют 8-оксихинолин, пиридин, 2,2-дипиридил, 1,10-фенан-тролин, а в качестве растворителя— спирты, диметилформамид, ацетожитГ

Однако известный способ нельзя использовать для селективного ка3 85 чественного определения сульфида кадмия в смеси сульфидов других металлов.

Цель изобретения — повышение избирательности по отношению к сульфидам других металлов.

Указанная цель достигается тем, что в способе перевода сульфида кадмия в раствор с помощью коь1плексообразователя-пиридина в среде органического растворителя — диметилформамида или пропилового спирта, преимущественно для последующего качественного обнаружения, растворение

Осуществляют в присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода при кипячении. При этом в ка- . честве х алоидпроизводногo насънценного углеводорода берут четыреххлори1.тый углерод, бромоформ.

При обработке раствором пиридина в пропиловом спирте или диметилформамиде сульфида кадмия в присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода, например четыреххлористого углерода, бромоформа, образуется сероводород, который фиксируется известнь1ми приемами, например индикатором (фильтр, смоченный раствором соли свинца). При наличии сероводорода на индикаторе образуется черное пятно сульфида свинца, Сульфиды ртути, свинца, меди и висмута в указанных условиях сероводород не выделяют.

П р и и е р 1. В реактор на 25 мл, снабженный обратным холодильником, вносят 0 1 г сульфида кадмия, приливают 10 мл пропилового спирта, 3 мл четыреххлористого углерода и 1 мл пиридина. Содержимое реактора нагревают до кипения и кипятят 5 мин.

Ка индикаторе, расположенном у .от-, верстия обратного холодильника, появляется черное пятно, что свидетельствует о выделении сероводорода.

П р и и е р 2. В реактор вносят по 0,1 г сульфида меци, свинца, висмута и ртути и приливают 10 мл пропилового спирта, 3 мл четыреххлористого углерода и 1 мл пиридина. .При кипячении реакционной смеси выдехинин сероводорода не обнаруживается.

Приведенные выше примеры показывают, что предлагаемый способ перевода сульфида кадмия в раствор позволяет определять его в смеси с

ВНИИПИ Заказ 7453/36

9304 ф другими сульфидами металлов Ч аналитической группы.

Пример 3. К 5 мл исследуемого раствора смеси катионов IV аналитической группы приливают раствор

2 н. соляной кислоты и отделяют катионы подгруппы серебра. Фильтрат обрабатывают аммиаком до слабощелочной реакции и приливают 2-3 мп 2 н.

10 раствора соляной кислоты. В раствор прн нагревании пропускают сероводород. Полученный осадок промывают горячим раствором нитрата аммония, насыщенным сероводородом, диметилформа15 мидом, помещают в реактор, приливают

10 мл диметилформамида, 3 мл бромоформа, 1 мл пиридина и кипятят 5мин, фиксируя выделение сероводорода индикатором. Образование черного пятна

30 на индикаторе свидетельствует о наличии кадмия в исходной смеси.

Таким образом, предлагаемый способ перевода сульфида кадмия в раствор позволяет упростить открытие кадмия в смеси катионов IV аналитической группы.

Формула изобретения

1. Способ перевода сульфида кадмия в раствор с помощью комплексообразователя — пиридина в среде органического растворителя — диметил35 фОрмамида или прОПИЛОВО1 О спирта р преимущественно для последующего качественного обнаружения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности по от®0 ношению к сульфидам других металлов, растворение осуществляют в присутствии галоидпроизводного насыщенного углеводорода при кипячении.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве галоидпроизводного насыщенного углеводорода берут четыреххлористый углерод, бромоформ.

Источники информации, 50 принятые во внимание при экспертизе

1. Жаровский Ф.Г. Аналитическая химия. Киев, "Вища школа", 1969, с. 245.

2. Авторское свидетельство СССР

И 677221, кл. С Ol G 1/12, 1976.

Тираж 505 Подписное

Фихгиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4