Способ заполнения хроматографической колонки сорбентом

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н11 85786 1 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 04.12.79 (21) 2846 834/23-25 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 23.08.81, Бюллетень ИЯ 31

<я)м. к .

G 01 и 31/08

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) Дата опубликования описания 230881

P23 втор изобретения

Г.Г. Иванов (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕС КОЙ КОЛОНКИ

СОРБЕНТОИ

Изобретение относится к аналитическому контролю состава жидких и газовых сред путем хроматографии и может быть применено в системах контроля в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Известен способ заполнения препаративных колонн при газовой хроматографии, заключающийся в засыпке сорбента в колонку через воронку и вибрации колонны, которой придают наклонное положение с одновременным вращением вокруг продольной оси(1) .

Недостатком этого способа является ограниченная область применения, толь-15 ко для колонок большого диаметра (10-50мм) и невозможность испольэоsaws его для заполнения колонок среднего и малого диаметра (5-1 мм) при их относительно большой длине (1-2 м .Для таких колонок при применении известного способа не обеспе.чивается равномерное заполнение их сорбентом по всей длине беэ .образования пустот и "пробок".

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ заполнения хроматографической колонки, заключакщийся в подаче сорбента потоксм инертного газа и уплотнении его путем вибрации колонки, а также ее предварительного нагрева до температуры производимых анализов.

Н известном способе перемещение и уплотнение сорбента в колонке осуществляется эа счет аэродинамичес- ких сил потока инертного газа. Предварительный нагрев колонки, при ее заполнении, устраняет отрицательное влияние дополнительных зазоров, возникающих от расширения стенок колонки во время ее работы. Известный способ позволяет заполнять равномерно сорбентом колонки среднего диаметра (5-2 мм) и средней длины (0,3-1 м) (2).

Недостатком известного способа является невысокое качество заполнения колонок среднего и малого диаметра (3-1 мм) .большой и средней длины (2-0,5 и), в особенности электростатически активными сорбентамн, такими как аэропак, флуон и др., частицы которых обладают дополнительным электростатическим сцеплением ,со стенками и между собой. Снижение качества заполнения колонки при увеличении ее длины и уменьшении диаметра по известному сйособу обусловлено увеличением пневматического сопротивления колонки, уменьшением скорости потока инертного газа и, соответственно, уменьшением аэродинамических сил, действующих на частицы сорбента.

Цель изобретения — повышение качества заполнения колонки малого диаметра (1-3 мм) и большой длины (до 2 м).

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу заполнения хроматографической колонки сорбентом, при котором колонку предварительно нагревают до температуры производимых анализов, сорбент подают в ко-. лонку потоком инертного газа и уплотняют путем вибрации колонки, давление инертного газа периодически резко увеличивают до давления питания 2-10 кгс/см в течение 0,05ь

0,001 с и затем плавно уменьшают до величины Ор01-1 кгс/см в течение 2-10 с.

При этом с целью ускорения опорожнения колонки перед заполнением ее новым сорбентом опорожнение заполненной колонки производят при периодическом изменении давления инертного газа причем поньыение давления до величийы 2-10 кгс/см производят

Q н течение 2-10 с, а понижение давления до 0,01-1 кгс/см — и течение и

0,05-0,001 с.

На фиг. 1 показаны схемы заполнения и опорожнения колонки сорбентом, на фиг. 2 — зависимости данления инертного газа но нремени при заполнении и опорожнении колонки сорбентом.

Способ осуществляется следующим образом, Заполнение хроматографической колонки 1 сорбентом производят по схеме A (фиг..1). Переменное давление

Р1 подается на один конец колонки, к которому подсоединено устройстно 2, подачи сорбента. Опорожнение хроматографической колонки 1 от сорбента осуществляется по схеме Б (фиг.1).

Переменное давление Р подается на один конец колонки, к которому подсоединена ловушка 3, которая отделяет сорбент от потока инертного газа. Перемещение сорбента в колонке происходит в момент резкого изменения давления на ее конце за счет аэродинамических сил, действующих на частицы сорбвнта от импульса расхода инертного газа. Импульсное возрастание давления вызывает вследствие пневматической емкости колонки U импульс расхода инертного газа, направленный в колонку. Знергия этого импульса газа используется при ее заполнении сорбвнтом. Импульсное уменьшение давления вызывает импульс .расхода инертного газа, направленный на колонки. Знергия этого импульса газа используется при ее опорожнении от сорбента. Величина среднего расхода инертного газа в импульсе определяется по формуле реальный внутренний объем колонки с учетом объема сорбента, давление питания инертного газа (2 — 10 кгс/см ); давление в вакуумной линии (0,01-1,0 кгс/cd ) нормальное атмосферное давление, время импульса данления. где U

Формула изобретения

1. Способ з аполнения хроматогра,фической колонки сорбентом, при котором колонку предварительно нагревают до температуры производимых анали$5 эов,сорбент подают в колонку потоком инертного газа и уплотняют путем вибрации колонки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что,с целью повышения качества заполнения колонок малого диаметра (1-3 мм) и большойдлины(до 2 м), давление инертного газа периодически резко увеличивают до 2-10 кгс/смен течение 0,05-0,001 с и затем плавно уменьшают до величины 0,01--1 кгс/см в течение 2-10 с.

В исходное состояние давление инертного газа изменяют плавно, что обеспечивает незначительную величину об 0 ратного расхода газа и соответственно незначительные усилия, действующие на частицы сорбента. Время T плавного изменения давления выбирают таким, чтобы эти аэродинамические усилия„ действующие на частицы сорбента, были меньше сил трения и электростатического сцепления их со стенками колонки. При этом образуется периодическое однонаправленное движение сорбента, которое и обеспечивает за30.данную функцию опорожнения или заполнения колонки.

Колонка из нержавеющей, стали длиной 1 м и диаметром 1 мм. Испытания предлагаемого способа подтвердили

35 его эффективность для заполнения колонок малого диаметра и значительндй длины, в особенности злектростатически активными сорбентами.

Предлагаемый способ позволяет повысить качество заполнения хроматографической колонки сорбентом (ранномерность,.плотность) и при этом сокращает затраты времени в ораннении с известным способом, а также позволяет повысить эффективность работы колонки, что повышает точность работы хроматографов.

857861 р фиа!

Рв

Составитель Э.Скорняков

Техред С. Мигунова Корректор С.Корниенко

Редактор О.Малец

7233/73 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Филиал ППП "Патент", г. УжгорОд, ул. Проектная, 4

2. Способ по п.1, о т л и ч а юш н и с я тем, что,с целью ускорения опорожнения колонки перед заполнением ее новью сорбентом, опорожнение заполненной колонки производят при периодическом изменении давления инерт-5 ного газа, при этом повышение давления до величины 2-10 кгс/см производят s течение 2-10 с, а понижение давления до 0,01-1 кгс/см - в течение

0,05-0,001 с °

Источники информации„ принятые во внимание при,зксйертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 309295, кл. G 01 N 31/08, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

9 555337, кл. G 01 И 31/08, 1975 (прототип).