Способ определения щелочных металлов в органических веществах

 

0I1ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 220180 (21) 2871348/23-26 (54)М. Кй.

Союз Советских

Социалистических

Республик а

С ПРИСОЕДИНЕМИЕМ ЗаЯВКМ Йо— (23) ПриоритетС 01 0 1/00

С 01 0 15/00

8 01 Н 5/04

Государственный комитет

СССР но деяам изобретений и открытий

Опубликовано 230981. Бюлльтеиь ИЯ 35

Дата опубликования описания 2 Ь09.81 (53) УДК 546. 311

:543. 21 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Н.В.Хромов-Борисов и Т.А.Ми! х

Ордена Трудового Красного Знам «Ги научно-исследовательский институт экспериментальной мед цины, Академии медицинских .наук СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении щелочных металлов в органических веществах.

Известен микроколичественный способ весового определения щелочных металлов в виде окиси, образующейся при сжигании органического вещества в токе кислорода при 900 С (1).

Однако этот способ не дает воэможности определять щелочные металлы в органических вещес.гвах, содержащих серу и галоиды.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо- 15 му результату является. способ определения щелочных металлов в виде сульфатной соли, образующейся в результате сжигания органического вещества при 600-700 С в смеси с разбавленной серной кислотой (1: 5) 2 ).

Недостаток известного способа эа ключается в том, что он не обеспечи.вает полногб разложения сложных по составу и строению органических веществ.

Цель изобретения — возможность анализа веществ, содержащих серу и (или ) галоиды, а также повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения щелочных металлов в органических веществах, включающему сжигание пробы в среде серной кислоты и последующее взвешивание металла в виде сульфата, сжигание проводят в токе кислорода в присутствии глицерина, сквалана или гексадекана при 700-800 C а трубку для сжигания заполняют асбестом.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску органического вещества, помещенную в кварцевый стаканчик, содержащий платину, смачивают концент" рированной серной кислотой, после чего добавляют к навеске глицерин, сквалан или гексадекан. Сжигание пробы проводят в токе кислорода в кварцевой трубке, содержащей асбест, при 700-800 С в течение 30 мин. Затем стаканчик охлаждают и взвешивают.

По весу, сульфата щелочного металла определяют его процентное содержание.

Пример . Навеску органического вещества ВъСН СН ВОЗ ad в количестве 3,550 мг берут в кварцевый стаканчик с притертой крышкой (длина

6 см, диаметр 0,7 сии, в который предварительно положено несколько

8á5798

Формула изобретения

Составитель Ю.Куценко

Редактор Г.Кацалап Техред З.манта .Корректор С.Щомак.

Заказ 7973/33 Тираж 508 Подписное

Вниипи государственного комитета сСсР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 кусочков платиновой проволоки(Д =

0,5 см). После этого в стаканчик прибавляют 2 капли концентрированной серной кислоты (dL=1,84 ) и 1 каплю, глицерина. Затем открытый кварцевый стаканчик помещают на середину кварцевой трубки в стык с асбестом., Сжигание проводят малой муфельной печью (длина б см, нагретой до 780 С.

Начиная с открытого конца кварцевого стаканчика, постепенно нагревают, сжигают и прокаливают навеску в токе кислорода, Скорость потока кислорода равна 25 мл/мин. Весь анализ длится 30 мнн» После окончания анализа стаканчик вынимают из трубки сжигания, закрывают крышкой и ставят в эксикатор на 30 мин, после чего вз вешивают. Количество сульфата натрия равно 1,180 мг. Процентное содержание металла вычисляют по формуле

1 180 ° 0 3237 100

%Ма - -- — - -"-------= 10,75

3,550 где 1,180 - sec сульфата, мг

3,550 - навеска органического вещества,мг;

0,3237 - коэффициент пересчета

2Ма для натрия, —}4 А%04

Вычисленное процентное содержание натрия в этом веществе равно 10,90%.

Предлагаемый способ по сравнению с иэвестнымн имеет целый ряд преимуществ, а именно большая точность анализа; ошибка не превышает О,ЗЪ использование ..минимальных навесок органического вещества без потери точности определения; сокращение времени анализа до 30 мин; использование способа для серийного определения щелочных металлов в большом количест.— ве разнообразных органических веществ сложного состава и строения, содержащих серу и галоиды.

Способ определения щелочных металлов в органических веществах, 15 включающий сжигание пробы в среде серной кислоты и последующее взвешивание металла в виде сульфата, о т л и ч а ю щ и Й с я, тем, что, с целью анализа веществ, содержащих

Я} серу и (/или)галоиды, а также повышения точности определения, сжигание проводят в токе кислорода в присут-" ствии глицерина или сквалана, или гексадекана при 700-800 С, а трубку

2 для сжигания заполняют асбестом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Климова В .А. Основные микрометоды анализа органических соединений.

И., "Химия", 19б7, с.70.

2. Нидерль Дж.и Нидерль В. Микрометоды количественного органического анализа. М., Госхимиздат, 1949, с.59.